毛細(xì)管分析常見問題的解決

一、峰丟失
 
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

1、注射器有毛病，用新注射器驗證。 
 
2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值

3、進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 
 
4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 
 
5、無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進(jìn)品流速

6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝 ；

二、前沿峰 
 
1、柱超載，減少進(jìn)樣量
 
2、兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開 
 
3、樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫

4、樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

三、拖尾峰

1、進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝

2、柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品沸點(diǎn)高25度

3、兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

4.柱損壞：更換柱

5、柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝 毛細(xì)管分析常見問題的解決

四、只有溶劑峰 
 
1、注射器有毛�。河眯伦⑸淦黩炞C。

2、不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之 
 
3、樣品太�。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。 
 
4、柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

5、柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性

6、載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水） 
 
7、樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰 
 
1、由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。 
 
2、進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 
 
3、進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。 
 
4、樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。

5、柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑

6、隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗 
 
7、分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速

六、假峰 
 
1、柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2、注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。 
 
3、樣品量太大：減少進(jìn)樣量。

4、進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰 
 
1、柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度

2、不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
 
3、樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量

4、進(jìn)樣技術(shù)水平太差進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5、柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1、柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。 
 
2、檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器 
 
3、載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。 
 
4、載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

5、載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6、載氣流速不在儀器/*小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗證。 
 
7、檢測器出毛�。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。

8、進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊

九、同一根柱保留時間長短不一 
 
1、柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。 
 
2、載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)�，�?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。

3、樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復(fù)。

4、柱污染或損壞，重新老化或更換柱
 
5、樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量。 
 
6、記錄儀出毛病，檢查記錄儀。

7、載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司