【酒駕鑒定新標(biāo)】《血液酒精含量的檢驗(yàn)方法》GAT 842-2019
血液酒精含量的檢驗(yàn)方法
Examination methods for ethanol concentration in blood
言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GA/T 842—2009《血液酒精含量的檢驗(yàn)方法》。與GA/T 842—2009相比,除編輯性修改外,主要技術(shù)變化如下:
——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);
——修改了“試劑”的要求(見第5章,2009年版的第5章);
——刪除了“正丙醇”的內(nèi)容(見2009年版的第5章);
——增加了“分析天平”的要求(見第6章);
——刪除了“聚四氟乙烯薄膜”(見2009年版的第6章);
——修改了“樣品制備”的要求(見7.1.1,2009年版的7.1.1);
——修改了“頂空進(jìn)樣分析參考條件”的要求(見7.1.2.2,2009年版的7.1.2.2);
——刪除了“頂空手動(dòng)進(jìn)樣”的內(nèi)容(見2009年版的7.1.2.3.2);
——修改了“樣品制備”的要求(見7.2.1,2009年版的7.2.1);
——修改了“定量”的要求(見7.2.3.2,2009年版的7.2.3.2);
——修改了“定量結(jié)果”的要求(見8.2.2,2009年版的8.2.2);
——修改了“測(cè)定限”的名稱(見8.2.3,2009年版的8.2.3);
——刪除了附錄A(見2009年版的附錄A);
——刪除了附錄B(見2009年版的附錄B)。
本標(biāo)準(zhǔn)由天津市公安交通管理局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)道路交通管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:天津市公安交通管理局。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:山西省公安廳交通警察總隊(duì)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈宇明、劉俊芳、蔡紅艷、莊緒瑩、邢鑑琨、李德莊、劉釗、姚辰禹、李懷玉、楊昆。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
——GA/T 842—2009。
血液酒精含量的檢驗(yàn)方法
Examination methods for ethanol concentration in blood
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了血液酒精含量的頂空氣相色譜檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于道路交通執(zhí)法活動(dòng)中對(duì)人員血液中酒精的定性和定量分析。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB 19522 車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗(yàn)
GA/T 122 毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)
3 術(shù)語(yǔ)和定義
GB 19522和GA/T 122界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
4 原理
本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用頂空氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè);經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較,以保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間定性,用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對(duì)內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析。
5 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外均為色譜純,試驗(yàn)用水為二水(見GB/T 6682-2008規(guī)定):
a) 乙醇;
b) 叔丁醇;
c) 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:精密吸取或稱取無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)品適量,用水配成1000 mg/100 mL乙醇儲(chǔ)備液,密封,冷藏保存,使用期6個(gè)月。將乙醇儲(chǔ)備液按倍數(shù)用水稀釋制成試驗(yàn)中所用系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使用期3個(gè)月;
d) 叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液:精密吸取或稱取叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)品適量,用水配成4 mg/100 mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液,密封,冷藏保存,使用期3個(gè)月。
6 器材
頂空氣相色譜檢驗(yàn)方法應(yīng)具備以下器材:
a) 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID); c) 分析天平:感量0.1mg;
d) 精密移液器;
e) 樣品瓶;
f) 硅橡膠墊;
g) 鋁帽;
h) 密封鉗。
7 操作方法
7.1 定性分析
7.1.1 樣品制備
7.1.1.1 案件樣品制備
取0.10 mL待測(cè)全血及0.50 mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液加入樣品瓶?jī)?nèi),蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻,待測(cè)。
7.1.1.2 空白樣品和添加樣品制備
取1 mg/100 mL乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL加入樣品瓶?jī)?nèi)作為檢測(cè)限添加樣品,另取空白全血0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL加入樣品瓶?jī)?nèi)作為空白樣品。按7.1.1.1方法操作,與案件樣品進(jìn)行平行對(duì)照分析。
7.1.2 檢測(cè)
7.1.2.1 氣相色譜檢測(cè)參考條件
氣相色譜檢測(cè)參考條件見表1,可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。
1)DB-ALC1、DB-ALC2是適合的市售產(chǎn)品實(shí)例。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者,并不表示對(duì)這些產(chǎn)品的認(rèn)可。
7.1.2.2 頂空進(jìn)樣分析參考條件頂空自動(dòng)進(jìn)樣器參考條件
a) 加熱箱溫度:65 ℃;
b) 定量環(huán)溫度:105 ℃;
c) 傳輸線溫度:110 ℃;
d) 樣品瓶加熱平衡時(shí)間:10.00 min;
e) 樣品瓶加壓時(shí)間:0.10 min;
f) 定量環(huán)充滿時(shí)間:0.10 min;
g) 定量環(huán)平衡時(shí)間:0.05 min;
h) 進(jìn)樣時(shí)間:1.00 min。
7.1.2.3 進(jìn)樣
將已制備的樣品置于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器樣品架上,編制進(jìn)樣方法并運(yùn)行。
7.1.3 記錄與計(jì)算
分別記錄各樣品中叔丁醇、乙醇標(biāo)準(zhǔn)品和可疑乙醇峰的保留時(shí)間,計(jì)算各樣品中乙醇相對(duì)于叔丁醇的相對(duì)保留時(shí)間值。
7.2 定量分析
7.2.1 樣品制備
7.2.1.1 案件樣品制備
取0.10 mL待測(cè)全血兩份,分別添加0.50 mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液,樣品制備同7.1.1.1。
7.2.1.2 校準(zhǔn)曲線制備
配置系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。取系列濃度的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL,分別加入樣品瓶?jī)?nèi),樣品制備同7.1.1.1。
制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度應(yīng)不少于六個(gè)階梯濃度,且待測(cè)樣品乙醇的濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。
7.2.2 檢測(cè)與記錄
按7.1.2操作,記錄案件樣品和系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液樣品中乙醇和叔丁醇的峰面積值。
7.2.3 計(jì)算
7.2.3.1 校準(zhǔn)曲線
用系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液樣品中的乙醇與叔丁醇峰面積之比對(duì)乙醇質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸,得線性方程。
7.2.3.2 定量
根據(jù)案件樣品中乙醇及內(nèi)標(biāo)叔丁醇峰面積值,按照式(1)計(jì)算案件樣品中的乙醇含量X。
式中:
X——案件樣品中的乙醇含量,單位為毫克每100毫升(mg/100 mL);
Y——案件樣品中乙醇及內(nèi)標(biāo)叔丁醇的峰面積比;
a——線性方程的截距;
b——線性方程的斜率。
7.2.3.3 計(jì)算相對(duì)相差
平行操作的兩份案件樣品乙醇含量的相對(duì)相差按式(2)計(jì)算:
8 結(jié)果評(píng)價(jià)
8.1 定性結(jié)果評(píng)價(jià)
8.1.1 陽(yáng)性結(jié)果
空白樣品中未出現(xiàn)乙醇的色譜峰為正常,添加樣品中同時(shí)出現(xiàn)乙醇和叔丁醇的色譜峰為正常?瞻缀吞砑訕悠氛,案件樣品中色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間(或保留時(shí)間)與添加樣品中乙醇的相對(duì)保留時(shí)間(或保留時(shí)間)比較,相對(duì)誤差在±2%內(nèi),經(jīng)選擇不同的色譜條件檢測(cè),結(jié)果一致時(shí),則認(rèn)定案件樣品中含有乙醇。
8.1.2 陰性結(jié)果
空白和添加樣品正常,案件樣品的叔丁醇色譜峰正常,而無乙醇的色譜峰時(shí),則認(rèn)定檢驗(yàn)結(jié)果為陰性。若空白和(或)添加樣品結(jié)果異常,說明操作有誤,結(jié)果無效,應(yīng)重新檢驗(yàn)。
8.1.3 檢出限
本方法測(cè)定血液中乙醇的檢出限為1 mg/100 mL。
8.2 定量結(jié)果評(píng)價(jià)
8.2.1 校準(zhǔn)曲線
乙醇含量校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r不小于0.999,校準(zhǔn)曲線有效。
8.2.2 定量結(jié)果
平行測(cè)定的兩份案件樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不超過10%(有凝血塊的血樣不得超過15%)時(shí),定量結(jié)果有效,定量結(jié)果按兩份案件樣品測(cè)定結(jié)果的平均值計(jì)算,否則需要重新進(jìn)行測(cè)定。
8.2.3 定量限
本方法測(cè)定血液中乙醇的定量限為5 mg/100 mL。案件樣品定性分析結(jié)果為陽(yáng)性,定量分析乙醇含量小于5 mg/100 mL時(shí),檢測(cè)結(jié)果為血中檢出乙醇,其含量小于5 mg/100 mL。
原創(chuàng)作者:北京普瑞分析儀器有限公司