氣相色譜儀器在甲醇制氫項(xiàng)目中的應(yīng)用

（北京普瑞分析儀器有限公司）

為減少化工生產(chǎn)中的能耗和降低成本,以替代被稱為“電老虎”的“電解水制氫”的工藝，利用的甲醇蒸氣重整──變壓吸附技術(shù)制取純氫和富含CO2的混合氣體, 經(jīng)過進(jìn)一步的后處理, 可同時(shí)得到氫氣和二氧化碳?xì)狻?nbsp;       

甲醇與水蒸氣在一定的溫度、壓力條件下通過催化劑, 在催化劑的作用下, 發(fā)生甲醇裂解反應(yīng)和一氧化碳的變換反應(yīng),生成氫和二氧化碳, 這是一個(gè)多組份、 多反應(yīng)的氣固催化反應(yīng)系統(tǒng)。反應(yīng)方程如下:

CH3OH→CO+2H2 （1）

H2O+CO→CO2+H2 （2）

CH3OH+H2O→CO2+3H2 （3）

重整反應(yīng)生成的H2和CO2, 再經(jīng)過變壓吸附法（PSA）將H2和CO2分離,得到高純氫氣。

甲醇制氫工藝
 
 原理：以甲醇和脫鹽水為原料，在催化劑作用下，進(jìn)行甲醇轉(zhuǎn)化制得轉(zhuǎn)化氣，經(jīng)變壓吸附分離制得純氫。
 
 方法原理:
 采用甲醇制氫工藝專用氣相色譜儀，用填充柱，對甲醇制氫中氣體，液體進(jìn)行測定，用外標(biāo)法定量或校正面積歸一法定量。

一．儀器及設(shè)備
1．  色譜儀" >氣相色譜儀配置：
雙檢測器  FID 檢測限≤1×10^-11g/s（苯）   

TCD  靈敏度≥3000mv.ml/mg（苯）   轉(zhuǎn)化爐   

三路載氣帶六通閥進(jìn)樣
2．  不銹鋼色譜柱：
          5A分子篩   （￠4＊2m）   

改性GDX     （￠4＊2m）    

TDX-01   （兩根￠3＊2m）
3．  采樣袋及100ml注射器
4．  數(shù)據(jù)處理：電腦及色譜工作站
5．  分析天平（萬分）
二． 試劑和材料
1．  載氣：高純氮，高純氫，空氣（Air要求無油，無雜質(zhì)）
2．  標(biāo)氣：常量CO,CH_4，CO₂ 微量CO,CH₄,CO₂                                

3．  分析級(jí)甲醇，蒸餾水
4．  配樣玻璃儀器：具塞10ml試管5個(gè)或10ml燒瓶5個(gè)
分析項(xiàng)目
一．催化劑還原過程的分析
原理:按工藝要求，催化劑還原過程使用的氫氣，氮?dú)饣旌蠚�，氫的含量�?.5％逐漸增至10％，達(dá)到轉(zhuǎn)化爐進(jìn)出口氫相等。要求使用的氫氣和氮?dú)庵械难鹾�量�?.2％，首先測定氧含量氧測定：
1.分析條件：色譜柱：5A分子篩   載 氣：氫氣  柱溫：60℃   檢測器：80℃  氣    化：100℃  流  速：40ml/min
2.標(biāo)樣及樣品測定
標(biāo)樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml，其氧含量為1.05％，定體積進(jìn)樣。用外標(biāo)法求出氧氣含量。
3.氫測定：

 分析條件：色譜柱：TDX-01    載    氣：氮?dú)?  柱    溫：60℃  檢測器：80℃  氣   化：100℃    橋  流：120mA
4.標(biāo)樣及樣品測定
 用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內(nèi)，用氮?dú)庀♂屩?00ml，其氫含量為1.00％，用外標(biāo)法求出氫氣含量。
 
一．甲醇和水分析
分析條件： 色譜柱：GDX-105  氣 化：120℃ 載 氣：氫氣   流  速：40ml/min   柱 溫：80℃      橋  流：120mA
 檢測器：120℃           進(jìn)樣量：1ul

1．原料甲醇檢測
     進(jìn)廠原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導(dǎo)檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜圖如下：
 

2.甲醇，脫鹽水混合液的分析
   主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量為48-52％配制標(biāo)樣，采用熱導(dǎo)檢測器，面積校正歸一法定量。 
3.冷凝液的分析
    主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量為15-20％配制標(biāo)樣，采用熱導(dǎo)檢測器，面積校正歸一法定量。
4.釜液，洗滌液的分析
主要分析釜液，洗滌液的甲醇和水溶液，甲醇含量為-5％配制標(biāo)樣，采用熱導(dǎo)檢測器，面積校正歸一法定量。

三.氣體分析：
分析條件：
  色譜柱：TDX-01  載    氣：氫氣  柱    溫：80℃   檢測器：120℃   氣    化：120℃   流  速：40ml/min 橋  流：120mA
                     
1.轉(zhuǎn)化氣的測定
轉(zhuǎn)化氣的組成為H_2,CO,CH₄,CO_2,H₂O,CH₃OH等，主要分析CO,CH_4,CO₂。采用熱導(dǎo)檢測器，面積外標(biāo)法定量。
2.產(chǎn)品氣的測定
產(chǎn)品氣分析微量CO,CH_4,CO₂經(jīng)TDX-01柱分離進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐，轉(zhuǎn)化成甲烷，用FID檢測。

GC-9280型氣相色譜儀

【品      牌】：普瑞儀器

【產(chǎn)品名稱】：GC-9280型氣相色譜儀

【產(chǎn)品介紹】：

  GC-9280氣相色譜儀（觸摸屏）是普瑞儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實(shí)驗(yàn)室專用氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì)，直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測器的數(shù)值，以及運(yùn)行時(shí)間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。

  本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、司法調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。儀器測試精度高，重復(fù)性好，值得信賴。

     儀器特點(diǎn)

性能特點(diǎn)

進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制

多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；

行業(yè)的檢測器設(shè)計(jì)

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動(dòng)點(diǎn)火，氫氣泄露自動(dòng)保護(hù)功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計(jì)

爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，程序升溫速度120℃/min；平衡時(shí)間10秒；降溫時(shí)間（300℃到50℃）6min；絕對控制的溫度準(zhǔn)確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。

全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)

*多搭載8個(gè)閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動(dòng)控制、序列運(yùn)行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

獨(dú)立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子*佳分離效果；

氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)

可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來大大節(jié)省分析時(shí)間和周期；

     技術(shù)參數(shù)

     服務(wù)承諾

 北京普瑞分析儀器有限公司是一家注重承諾，對用戶高度負(fù)責(zé)的色譜儀生產(chǎn)廠家，凡是購買本公司色譜儀產(chǎn)品的用戶，我們均做出以下承諾：

  1、我公司提供一年產(chǎn)品保修期，保修期內(nèi)免費(fèi)上門維修（人為因素或不可抗拒的自然現(xiàn)象所引起的故障或破壞除外）。

  2、在接到報(bào)修通知后，8小時(shí)響應(yīng)問題，3個(gè)工作日內(nèi)趕到現(xiàn)場并解決問題。

  3、用戶可以通過售后電話咨詢有關(guān)技術(shù)問題，并得到明確的解決方案。

  4、用戶在正常使用中出現(xiàn)性能故障時(shí)，本公司承諾以上保修服務(wù)。除此以外，國家適用法律法規(guī)另有明確規(guī)定的，本公司將遵照相關(guān)法律法規(guī)執(zhí)行。

  5、在保修期內(nèi)，以下情況將實(shí)行有償維修服務(wù)：

  （1）由于人為或不可抗拒的自然現(xiàn)象而發(fā)生的損壞

  （2）由于操作不當(dāng)而造成的故障或損壞

  （3）由于對產(chǎn)品的改造、分解、組裝而發(fā)生的故障或損壞。

原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司