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熱裂解脫附儀-氣相色譜儀
應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6項物質(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的基礎上,增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中,至此,RoHS2.0的管控物質達到10項。
物質名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設備中的主要應用 |
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑,PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器,此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑,在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑,可用作DBP的代用品,還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測標準,生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關設備(常規(guī)配置需要的儀器:GCMS+EDXRF光譜儀),但是采購這些設備動輒上百萬,是很多企業(yè)都感到巨大壓力,而企業(yè)在原材料篩查有不能不做,如果不做篩查,產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患,企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標準;我司根據(jù)企業(yè)內部篩查的重要性和購買設備所需巨額投入這兩大痛點,門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套解決方案: 微裂解脫附氣相色譜儀鄰苯快速篩查解決方案。這套微裂解脫附氣相色譜儀系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測,滿足鄰苯檢測需求,這個系統(tǒng)除了做鄰苯之外,還可以做紅磷阻燃劑、有機溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機物等等,功能強大!
ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹
微裂解脫附氣相色譜儀方案有如下優(yōu)點:
1、做樣時間短:20分鐘/樣的做樣時間滿足企業(yè)用戶快速篩查需求;
2、不產(chǎn)生廢氣廢液:這種無需試劑、無需處理,不產(chǎn)生廢氣廢液;
3、采購成本低:微裂解脫附氣相色譜儀采購成本比PY+GCMS采購成本低4到5倍;
4、使用成本低:無需處理、無需試劑和耗材;
5、直接進樣、操作簡單:直接固體或液體進樣,五部操作出結果,產(chǎn)線工人即可操作;
6、內置標準曲線:更加直觀判斷物料是否鄰苯超標;
7、無需業(yè)實驗室環(huán)境:只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。
第二部分、儀器試驗:
實驗部分:儀器與耗材
1、GC-9280型氣相色譜儀;
2、TD熱裂解脫附儀(裂解脫附溫度200℃-650℃);
3、色譜工作站;
4、用毛細管鄰苯用柱;
5、氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器;
6、萬分天平;
處理過程:
本方法無需處理,耗材為2.5cm長石英管,石英棉,預處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時間 2 min
進樣方式:分流進樣
液體進樣體積:1 ul
固體進樣體積: 5mg以下
進樣口溫度:250 ℃
FID檢測器溫度:300 ℃
程序升溫 50 ℃(保持1 min),以每分鐘20 ℃升至400 ℃(保持10 min)
各組分名稱及保留時間
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
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結果與討論:
標準曲線及線性范圍(檢出限)
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液,以濃度為橫坐標,定量組分峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,標準曲線及線性相關系數(shù)如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖:
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的檢出限為25ppm
結論:這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法,其檢出限為25 ppm(島津PY+GCMS檢測限為50ppm),線性相關系數(shù)大于0.998,RSD%=5.24,滿足企業(yè)物料篩查要求。
原創(chuàng)作者:北京普瑞分析儀器有限公司