5.2.1.2 白酒色譜成分分析標準物質(zhì)(包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯等物質(zhì)),相對擴展不確定度不大于4.0%,k=2。
色譜儀校準條件見表2
6 校準項目和校準方法
6.1 檢測限
按表2的校準條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL濃度為0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液,連續(xù)測量3次,檢測限按公式(1)計算。
式中:
D ———檢測限,mg/mL;
N ———基線噪聲峰高,選取一段基線中噪聲峰-峰值,A (或mV、μV);
C ———乙醇水溶液中乙酸正丁酯濃度,mg/mL;
H ———3次測量乙酸正丁酯峰高的算術(shù)平均值,A (或mV、μV)。
注:N 和H 的單位應一致。
6.2 分離度
按表2的校準條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL白酒色譜成分分析標準物質(zhì)(5.2.1.2)進行色譜分析,選擇未分離的物質(zhì)對,依據(jù)公式(2)進行分離度計算。
式中:
Rh ———色譜柱分離度;
h1 ———一對未分離色譜峰中個色譜峰峰高,A (或mV、mm);
hw ———兩相鄰色譜峰交點到基線的距離(如圖1),A (或mV、mm)。
6.3 保留時間重復性和峰面積重復性
按6.1的校準條件,用微量注射器或進樣系統(tǒng)注入1.0μL與6.1相同的校準溶液,連續(xù)測量7次,用7次測得的色譜峰保留時間和峰面積的相對標準偏差分別表示保留時間重復性和峰面積重復性,按公式(3)計算。
式中:
sR———保留時間重復性或峰面積重復性;
n ———測量次數(shù);
xi———第i 次測量的保留時間或峰面積;
x ———7次測量的保留時間或峰面積算術(shù)平均值。
7 校準結(jié)果
根據(jù)校準結(jié)果出具校準證書,校準證書至少包含以下信息:
a)標題:“校準證書”;
b)實驗室名稱和地址;
c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);
d)證書的性標識(如編號),頁碼及總頁數(shù)的標識;
e)客戶的名稱和地址;
f)被校色譜儀的名稱、型號、編號及制造單位等描述;
g)進行校準的日期;
h)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范名稱及代號;
i)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;
j)校準時的環(huán)境溫度、相對濕度等描述;
k)校準結(jié)果及其測量不確定度;
l)對校準規(guī)范偏離的說明;
m)校準證書的校準人、核驗人、批準人簽名及簽發(fā)日期;
n)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;
o)未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
8 復校時間間隔
白酒分析氣相色譜儀的復校時間間隔由色譜儀的本身質(zhì)量、使用情況和使用單位決定,建議不超過2年,對色譜儀的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或更換主要部件及維修后,應對其重新校準。
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史蘭