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點擊次數(shù):6343 發(fā)布時間:2024/2/6 9:38:30
儀器原理:
北京普瑞分析儀器有限公司生產(chǎn)的儀GC-9280氣相色譜儀能根據(jù)用戶要求檢測煤氣中的硫化氫 ,待分析的氣體樣品經(jīng)過色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時刻進入FPD,從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時間的色譜峰,因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比,所以可根據(jù)待分析硫化物的色譜峰的大小在預先作好的雙對數(shù)校正曲線上找出相應的硫濃度,從而進行硫化物的定量分析。
標準氣的導入:將標準氣連續(xù)進樣兩次,兩次峰高相對偏差不得大于1%,否則進第三次,取連續(xù)兩次重復性合格的值,求平均值作為標定值。 樣品氣的導入:把樣氣容器同進樣器相連接,至少用相當于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。
儀器與試劑:
1、GC-9280氣相色譜儀,配火焰光度檢測器(FPD)
2、自動惰性六通閥,整個進樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管
3、1ml聚四氟乙烯定量環(huán)
4、色譜柱:10%TCP(磷酸*苯脂),色譜柱是聚四氟乙烯管
5、氣源:高純氮氣 氧氣 氫氣
6、色譜工作站。
實驗條件:
1、柱箱(COL):50℃ 注樣器:(ING)200℃ 檢測器(DET):200℃
2、載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min
實驗步驟:
1、打開氣體,開機,等待儀器就緒,就緒約10min后,點火,等基線穩(wěn)定。
2、直接把標氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進口,六通閥出用氣路管引出,接到一個裝水的燒杯中,吸收多余的H2S。
3、把低濃度的四組標氣分別進色譜,每個樣品重復三次,通過軟件計算出出平均值,然后用軟件計算出標準曲線(圖1)。
4、高濃度的四組標氣也是用同樣的方法,計算出標準曲線(圖2)
5、分別從塔,塔后取氣,然后進樣分析
結論總結:
1、試驗的結果是通過色譜工作站來完成的。避免人工計算可能出現(xiàn)的錯誤。
2、在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進樣口即可開始進樣分析。
3、計算兩組校正曲線,這和儀器的本身的量程有關,濃度比較小的用大的量程。濃度比較低的用小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關。
4、FPD檢測條件的選擇應針對z佳響應值進行,檢測條件選擇合適可以得到z佳的檢測結果。主要影響因素有氣體流速、檢測器溫度和樣品濃度。柱箱50℃,注樣器200℃,檢測器200℃。載氣30ml/min,氫氣140ml/min,空氣2170ml/min。這個條件是靈敏度,噪聲z佳的條件。
原創(chuàng)作者:北京普瑞分析儀器有限公司