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工業(yè)用氟代甲烷類純度的測(cè)定氣相色譜法

點(diǎn)擊次數(shù):1594   發(fā)布時(shí)間:2023/5/15 14:30:32

    1適用范圍:
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用氟代甲烷類一氟三氯甲烷(F11)、二氟二氯甲烷(F12)、二氟一氯甲烷(F22)的組分分析。F11、F12、F22的純度不低于99.0%。
    2方法原理:
    氟代甲烷試樣的氣體或液體氣化后通過色譜柱,使欲測(cè)定的諸組分分離,用熱異檢測(cè)器加以檢測(cè),并從得到的各拖尾峰(tailingpeak)。者少見。>色譜峰以面積歸一化法計(jì)算百分含量。
    3材料與試劑
    3.1載氣:氫氣,純度大于99.5%。
    3.2載體:色譜硅膠,粒度60~80目或80~100目。
    3.3固定液:β·β'-氧二丙腈,色譜純。
    3.4溶劑:丙酮,(分析純)。
    4儀器
    4.1GC-7800型氣相色譜儀,配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(以氫氣作載氣)
    4.2進(jìn)樣器:微量注射器,容量10~25μl。注射器,容量1~5ml。
    4.3色譜柱管:柱長(zhǎng)2~3m、內(nèi)徑3~4mm的不銹鋼管。
    5操作步驟
    5.1固定相:稱取β·β'-氧二丙腈1g置于燒杯中,用丙酮溶解,然后加入色譜硅膠20g,攪勻,置紅外燈下,在經(jīng)常攪拌中烘干備用。
    5.2色譜柱的裝填及裝入量:將色譜柱管的一端用少許玻璃棉或銅網(wǎng)堵塞,并將該端與抽氣系統(tǒng)連接,在輕輕的振動(dòng)下,將固定相從另一端通過漏斗裝入色譜柱。裝填量約4g/m。
    5.3色譜柱的老化:在通入載氣下升溫至60℃,老化8h。
    5.4分析條件:分析條件必須選用對(duì)所用儀器合適的條件,以得到合適的分離度。
    分析條件如下:
    GB7375-87表
    樣品種類F11F12F22
    儀器:GC-7800型氣相色譜儀
    檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器
    色譜柱:長(zhǎng)2m、內(nèi)徑3mm不銹鋼柱
    固定相:上海試劑廠硅膠(80~100目);β·β'-氧二丙腈=100:5
    填充量:3.9g/m
    溫度設(shè)定:柱室50℃檢測(cè)器100℃汽化室100℃
 

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