上對(duì)于燃料電池用氫氣有標(biāo)準(zhǔn)(ISO14687-2:2012)的要求中甲酸的指標(biāo)為0.2umol/mol.北京普瑞分析儀器有限公司采用GC-9280型色譜儀">氣相色譜儀配置火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行分析;該方法準(zhǔn)確、可靠,便于操作。
氣體中的甲酸用水吸收液,吸收液經(jīng)處理后經(jīng)色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
小型氣泡吸收管:5ml
濕式氣體流量計(jì)
微量注射器:10ul
反應(yīng)瓶:10ml
水浴箱
氣相色譜儀:普瑞GC-9280型配氫火焰離子化檢測(cè)器
儀器操作條件:
色譜柱:2m*3mm聚乙二醇20M
柱溫:120℃
汽化室溫度:120℃
檢測(cè)室溫度:160℃
試劑
實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水
硫酸溶液0.9mol/L:取10mL硫酸慢慢加入到190mL水中。
硫酸乙醇溶液:將15mL硫酸慢慢加入到85mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中,混勻。
甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0mg/mL,置于冰箱保存。臨用,用硫酸溶液稀釋成100ug/mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
吸收液:水。
(1)采用了技術(shù)的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理;
(2)儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接IP地址,可以連接到工作電腦(實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng))、分管電腦(如質(zhì)檢科、生產(chǎn)部等)、以及高管電腦(如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等),需要時(shí)可實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果;
(3)儀器配備的用工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀接入,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制,簡(jiǎn)化文檔管理;
(4)儀器可以通過(guò)互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家,實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程更新等(需用戶(hù)設(shè)置);
(5)儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏,支持熱插拔,可作手持控制器使用;
(6)儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩(wěn)定可靠;可選配多種高性能檢測(cè)器選擇,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器,滿(mǎn)足復(fù)雜樣品的分析需求。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),后期維護(hù)簡(jiǎn)單方便。
(7)全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優(yōu)越;具有八路完全獨(dú)立的溫度控制輸出,可實(shí)現(xiàn)二十階程序升溫,具有柱箱自動(dòng)后開(kāi)門(mén)系統(tǒng),近室溫控制能力得到提高,升/降溫速度更快;
(8)色譜機(jī)內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。
(9)標(biāo)配的工作站適于WinXP、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統(tǒng)。
(10)具有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的色譜儀微機(jī)系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議,可以對(duì)接DCS系統(tǒng)。
操作顯示:7寸彩色液晶觸摸屏
溫控區(qū)域:8路
外部事件:8路;輔助控制輸出2路
進(jìn)樣器種類(lèi):填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器
檢測(cè)器數(shù)目:3個(gè)(多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
啟動(dòng)進(jìn)樣:手動(dòng)、自動(dòng)可選
通信接口:以太網(wǎng):IEEE802.3
溫度控制
柱室溫度;
控溫范圍:室溫加+3℃~399℃。
控溫精度:優(yōu)于±0.1℃。
溫度梯度:室溫加+3℃~399℃,柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%。
設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。
設(shè)定溫度和實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%。
高升溫階數(shù):20階。
設(shè)定升溫速率:0.1~60℃/min。
線性程序升溫范圍:
每分種30℃時(shí)為150℃。
每分種15℃時(shí)為300℃。
每分種10℃時(shí)為350℃。
初溫終溫控制時(shí)間:0~600min。
程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
降溫速度:由300℃降至50℃所需時(shí)間不大于10min。(其它檢測(cè)器溫度升至300℃)。
汽化室、檢測(cè)室溫度
控溫精度:
汽化室:±0.1℃(室溫+5℃至200℃以?xún)?nèi)),200℃以上為±0.2℃。
檢測(cè)室:±0.1℃(室溫+5℃至200℃以?xún)?nèi)),200℃以上為±0.2℃。
設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
閥配置系統(tǒng)
多搭載8自動(dòng)控制個(gè)閥,可自動(dòng)序列運(yùn)行(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選)
可裝側(cè)閥箱、獨(dú)立小柱箱
輔助電子流路控制模塊(可壓力/流量控制模式)
零泄漏吹掃技術(shù)
高速切換電磁閥壽命長(zhǎng)(100萬(wàn)次,10mS)
檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)
檢測(cè)限:≤1.9pgC/s[n-C16]
基線噪聲:≤1PA
基線漂移:≤1PA/30min
線性范圍:≥107(±10%)
數(shù)據(jù)采集頻率100Hz
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
低檢測(cè)限<400pg丙烷/毫升,氦氣
基線噪聲:≤20μV
基線漂移:≤30μV/30min
線性范圍:105(±5%)
數(shù)據(jù)采集頻率100Hz
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)
檢測(cè)限:≤1×10-13g/ml(丙體六六六-異辛烷溶液)
基線噪聲:≤0.03mV
基線漂移:≤0.2mV/30min
線性范圍:103
放射源:63Ni
火焰光度檢測(cè)器(FPD)
檢測(cè)限:(S)≤5×10-11g/s、(P)≤1×10-12g/s;甲基對(duì)硫磷-無(wú)水乙醇溶液)
基線噪聲:≤3×10-13A
基線漂移:≤2×10-12A/30min
線性范圍:對(duì)硫≥102、對(duì)磷≥103
采樣:用兩只各裝有2.0mL吸收液的小型氣泡吸收管,以0.2-0.5L/min流量采集氫氣樣品20L。若解吸液中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用解吸液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
樣品處理:用采過(guò)樣的吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,供測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
、取0、0.1、0.2、0.3、0.5mL甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于反應(yīng)瓶中,各加硫酸溶液至0.5mL,配成0、10、20、30、50甲酸標(biāo)準(zhǔn)系列。加入0.5mL硫酸乙醇溶液;將反應(yīng)瓶加入(55±0.5)℃的恒溫水浴中,加熱90min.
參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至佳操作條件,在保溫下,從反應(yīng)瓶中抽取0.1ml頂空進(jìn)樣,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,以測(cè)得的峰高均值對(duì)甲酸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測(cè)定:取0.5mL樣品和空白對(duì)照解吸液置于反應(yīng)瓶中,加0.5mL硫酸乙醇溶液后,用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定;沒(méi)得的樣品峰高減去空白峰高值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得甲酸含量。
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
更新時(shí)間:2024/8/15 9:26:01