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高聚物是橡膠產品中的主要成分,膠料中橡膠聚合物品種不同,結構組成不同,都直接關系到橡膠加工性能和決定了終產品各種物性和質量。因此,在橡膠企業(yè)加工生產、產品質量控制、科研開發(fā)、產品結構剖析、海關貿易等方面都需要對橡膠產品、半成品、混煉膠等橡膠高聚物進行分析鑒定,亦稱膠型分析。熱裂解氣相色譜法成為當分析高聚物結構和組成的重要測試手段。
在GB/T29613.2-2014中,對生橡膠、未硫化膠、硫化橡膠中以共聚物、均聚物和(或)共聚物形式存在的苯乙烯(ST)/丁二烯(BD)/異戊二烯(IP)的比率測定,使用裂解氣相色譜法。
1. 熱裂解色譜法分析原理和流程
微量的橡膠樣品,用裂解器在惰性氣體(N2)中被快速熱解而生成具有高聚物表征的裂解產物,并隨載氣導入氣相色譜儀的色譜柱中分離,由檢測器對分離后的組分進行測定,離子流經信號器放大,色譜工作站記錄裂解組分的譜圖繪制和數據處理。
2. 熱裂解器
熱裂解儀TP-600是普瑞儀器根據實際檢測分析需要推出的一款直接面向國內外廣大用戶的替代進口產品,此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀(器)市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖、煙草、硅烷涂料等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析,可與多數品牌型號的國內外氣相色譜儀、質譜儀相連,通過對熱裂解器和程序進樣器的組合,可實品對樣品的裂解進樣、輕組分氣體進樣、程序吸附、程序解吸、程序老化等10種以上的方法選擇。橡膠苯乙烯/丁二烯/異戊二烯比率測定裂解器TP-600自動化程度、 重復性和靈敏度等指標可以和目國外同類產品相比肩,并且在結構上具有自身獨特的功能,完全適用于以下分析檢測國家標準:
GB/T 29613.1-2013 橡膠裂解氣相色譜分析法 第1部分聚合物(單一及并用)的鑒定
GB/T 29613.2-2014 橡膠裂解氣相色譜分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/異戊二烯比率的測定
GB/T 39699-2020 橡膠 聚合物的鑒定 裂解氣相色譜-質譜法
本橡膠苯乙烯/丁二烯/異戊二烯比率測定裂解器除了對裂解樣品進行常規(guī)裂解分析外,本身作為一個微型反應釜,可以對樣品進行分層次解吸、脫附、裂解。具有加熱速度快,功能完備,使用靈活?膳c任何國內外氣質聯控。
※ 觸摸彩屏顯示輸入,輸入參數值。
※ 具有掉電保護功能。
※ 配有大小兩種石英樣品管,可以方便進行固體和液體樣品操作。
※ 采用加熱絲纏繞石英管加熱,較大限度提高升溫速率。
※ 獨特的切換閥結構,可方便樣品分流存儲。
※ 裂解控制裝置具有獨立的氣路控制,可直接安裝在色譜儀進樣器上,任何國內外氣質儀均可方便連接。
※ 儀器附設的啟動線,可以色譜及工作站進行實時聯控。
※ 裂解溫度范圍:室溫-800℃,以1℃增量任設。
※ 裂解控溫速率:OFF檔;10℃/min-200℃/min,分二十檔。
※ 裂解升溫階梯:共五階自動程序升溫。每階皆可設定自動進樣或自動吹掃。
※ 裂解控溫時間:1s-99min,以1s增量任設。
※ 較大升溫速率:>600℃/min。
更新時間:2024/8/16 8:57:00