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利用氣相色譜法對(duì)牛油、大豆油、葵花籽油、橄欖油、核桃油、杏仁油這6種油的脂肪酸組成及含量進(jìn)行分析。6種食用油主要的脂肪酸均為棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸。
北京普瑞分析儀器有限公司GC-9280型氣相色譜儀配置毛細(xì)管色譜柱對(duì)牛油、大豆油、葵花籽油、橄欖油、核桃油、杏仁油這6種油的脂肪酸組成及含量進(jìn)行分析,以期為食用油品質(zhì)的改良提供參考。
1、材料與儀器
牛油(由天津掛月綠發(fā)食品有限公司提供)
福臨門一大豆油、多力葵花籽油;
GC-9280型氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司)
PRH-300型高純氫氣發(fā)生器
PRK-2L全自動(dòng)干燥無油空氣發(fā)生器
苯、石油醚、甲醇、氫氧化鉀均為優(yōu)純;
脂肪酸甲脂標(biāo)準(zhǔn)試劑(色譜純);
2、方法
色譜柱DB-WAX 30m×0.25mm石英毛細(xì)管柱;固定相FFAP,檢測(cè)器溫度280℃,進(jìn)樣口溫度280℃,柱溫180℃保留20min,然后0.5℃/min的速度將溫度升至200℃,
載氣:N2 25ml/min H2 30ml/min 空氣305ml/min 分流比:30:1
定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法。
樣品甲酯化處理:精確吸取樣品0.1mL與1mL內(nèi)標(biāo)物(十七烷酸甲酯),放入10ml容量瓶中。再加入2mL提取液(苯:石油醚=1:1),靜置30min以上,以浸提油脂。然后加入1mL0.4mol/L的KOH/CH3OH溶液,靜置10min以上。甲酯化后加純水至刻度,待上層液澄清后,準(zhǔn)確移取1uL進(jìn)樣色譜分析。
儀器特點(diǎn)
儀器特點(diǎn):
●采用了技術(shù)的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便了實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)室的配置及數(shù)據(jù)的管理;
● 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接進(jìn)程,可以連接到本地處理、單位主管(如據(jù)總工、技術(shù)廠長(zhǎng)等)、以及上主管(如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等),可以方便地使單位主管和上主管實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果;
● 儀器配備的工作站可支持多達(dá)253臺(tái)色譜同時(shí)工作,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控,達(dá)到了業(yè)界先的水平;
● 工作站內(nèi)建的Modbus/TCP服務(wù)器,可以方便地使分析結(jié)果接入DCS(集散控制系統(tǒng));
● 儀器采用彩色觸摸屏,高端大氣,界面操作方便簡(jiǎn)捷;具備中英文兩種操作語言,滿足不同的用戶需求;
● 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),設(shè)計(jì)明了、更換升方便,保護(hù)了投資的有效性;可滿足復(fù)雜樣品分析,可選配多種高性能檢測(cè)器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等;
● 徹底摒棄了傳統(tǒng)的機(jī)械閥、指針式壓力表!采用EPC技術(shù)進(jìn)行氣路控制,提高了氣相色譜自動(dòng)化水平。實(shí)現(xiàn)了氣路故障自動(dòng)保護(hù)、自動(dòng)點(diǎn)火、熄火自動(dòng)重點(diǎn)、自動(dòng)執(zhí)行氣路開啟,達(dá)到了一鍵啟動(dòng);
● 儀器設(shè)計(jì)定時(shí)自啟動(dòng)程序,可以輕松的完成氣體、液體樣品的在線分析(需配備進(jìn)樣部件);
● 系統(tǒng)設(shè)計(jì)自動(dòng)進(jìn)樣器接口,方便自動(dòng)進(jìn)樣器的接駁及后的升;
主要技術(shù)指標(biāo):
● 溫控區(qū)域:6路
● 溫控范圍:室溫以上4℃~450℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃
● 程序升溫階數(shù):16階
● 程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型)
● 外部事件:8路;輔助控制輸出4路
● 進(jìn)樣器種類:填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣任選
● 檢測(cè)器數(shù)目:3個(gè)(多);(FID、TCD、ECD、FPD、NPD)任選
● 氣路控制:全EPC
●EPC、EFC工作模式:2種;恒流模式、恒壓模式
●EPC、EFC工作氣體:5種;氮?dú)、氫氣、空氣、氦氣、氬?/span>
●EPC、EFC程升:4階
●EPC、EFC控制量程:
● 壓力:0~0.6MPa;流量0~100sccm或0~500sccm(空氣)
●EPC、EFC控制精度:壓力0.01KPa;流量0.01sccm
● 壓力傳感器:
準(zhǔn)確度:滿量程的<±2%
重現(xiàn)性:<±0.05 KPa
溫度系數(shù):<±0.01 KPa/°C
量程:0~0.3MPa或0~0.6MPa;
● 流量傳感器:
準(zhǔn)確度:滿量程的<±5%
重現(xiàn)性:<±0.5%(滿量程)
量程:0~500sccm
● 啟動(dòng)進(jìn)樣:(手動(dòng)、自動(dòng)、針筒自動(dòng)探測(cè))任選
● 通信接口:以太網(wǎng):IEEE802.3
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)
● 檢測(cè)限:Mt≤3×10-12g/s(正十六烷-異辛烷溶液);
● 基線噪音:≤5×10-14A
● 基線漂移:≤1×10-13A/30min
● 線性范圍: ≥106
● 高使用溫度:≤450℃
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
● 靈敏度:S≥3500mV?ml/mg(正十六烷-異辛烷溶液)(放大1、2、4、8倍任選)
● 基線噪聲:≤10μV
● 基線漂移:≤30μv/30min
● 線性范圍:≥104
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)
● 檢測(cè)限:≤1×10-14g/s (丙體六六六-異辛烷溶液)
● 基線噪聲:≤0.03mV
● 基線漂移:≤0.2mV/30min
● 線性范圍:≥104
● 放射源:Ni63
更新時(shí)間:2024/8/19 9:18:34
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