目,食品類(lèi)工業(yè)和釀酒發(fā)酵類(lèi)工業(yè)是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè),隨著人民生活水平的逐步提高,人們對(duì)白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國(guó)家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格的白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),其中氣相色譜儀檢測(cè)白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的必備儀器。當(dāng)色譜技術(shù)的普及與發(fā)展,以它的高靈敏度,高分離效能,高選擇性和快速分析等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn),在諸多行業(yè)中得到了其廣泛的應(yīng)用,起到了不可忽視的作用。 1. 原理
根據(jù)甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中,能夠在乙醇峰流出一個(gè)尖峰,其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系,因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析。
2. 儀器
GC-9280型氣相色譜儀(北京普瑞分析儀器有限公司),配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);PR-3000色譜工作站(北京普瑞分析儀器有限公司);微量進(jìn)樣器,10µL。
3. 試劑
4.1 無(wú)水甲醇 。
4.2 60%乙醇溶液,應(yīng)采用毛細(xì)管氣相色譜法檢驗(yàn),確認(rèn)所含甲醇低于1mg/L方可使用。
4.3 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,3.9g/L 。以色譜純?cè)噭┘状,?0%乙醇溶液準(zhǔn)確配成體積比為0.5%的標(biāo)樣溶液,濃度為3.9g/L。
4.4 乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,17.6g/L。以分析純?cè)噭┮宜嵴□ィê坎坏陀?9.0%),用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。濃度為17.6g/L。
4. 操作步驟
5.1 色譜條件
按GC-9280系列儀器使用手冊(cè)調(diào)整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件,并通過(guò)試驗(yàn)選擇佳操作條件,使甲醇峰形成一個(gè)單一尖峰,內(nèi)標(biāo)峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達(dá)到100%,色譜柱柱溫以100℃為宜。
5.2 校正因子f值的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9g/L)于10mL容量瓶中,用60%乙醇稀釋至刻度,加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液(17.6g/L),待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1.0µL,記錄甲醇色譜峰的保留時(shí)間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比,計(jì)算出甲醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值。
5.3 樣品的測(cè)定
于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度,準(zhǔn)確加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液(17.6g/L),混勻。在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣,根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰的位置,并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積。分析結(jié)果由BF-2002色譜工作站直接計(jì)算得出。
5. 結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)表明,該方法操作簡(jiǎn)單具有很好的重復(fù)性,同一樣品兩次測(cè)定值之差,不超過(guò)5%。
該方法可同時(shí)實(shí)現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。
更新時(shí)間:2024/8/19 9:18:34