氣相色譜法測定中藥酒劑、酊劑中甲醇含量

中藥酒劑和酊劑是中藥的2種常用劑型。藥酒系將處方量藥材用蒸餾酒浸泡提取而成；酊劑則系將處方量藥材，藥物和流浸膏用規(guī)定濃度的乙醇浸泡提取，溶解，稀釋而成。由于蒸餾酒和酒精中常含有甲醇，果實類藥材中的果膠在浸泡過程中也會分解產(chǎn)生甲醇。甲醇系神經(jīng)性毒物，可導(dǎo)致機(jī)體強烈的蓄積性中毒，損害視神經(jīng)。因此，甲醇的測定在生產(chǎn)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、檢驗和科研等部門都成為一項非常重要的檢測任務(wù)。

酊劑指原料藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑，也可用流浸膏稀釋制成。酊劑多供內(nèi)服，少數(shù)外用。酊劑應(yīng)置遮光容器內(nèi)密封，置陰涼處貯存。酊劑以乙醇為溶劑，含藥量較高，服用劑量小，易于保存。因乙醇本身具有一定藥理作用，其應(yīng)用受到一定限制。

除另有規(guī)定外，含有毒性藥品的中藥酊劑，每 100ml 應(yīng)相當(dāng)于原飲片 10g；其他酊劑，每 100ml 應(yīng)相當(dāng)于原飲片 20g。

制備方法：溶解、稀釋、浸漬或滲漉。

酊劑應(yīng)澄清，久置允許有少量搖之易散的沉淀;應(yīng)遮光，密封，置陰涼處貯存。按《中國藥典》規(guī)定，酊劑的甲醇量、乙醇量、裝量及微生物限度等需符合相關(guān)規(guī)定。

中國藥典0871 甲醇量檢查法

本法系用氣相色譜法（通則0521）測定酒劑或酊劑等含乙醇制劑中甲醇的含量。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。

毛細(xì)管柱法

氣相色譜儀：GC-9280氣相色譜儀FID檢測器，

色譜柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱如ov-1301或PEG-20M；頂空進(jìn)樣器：AHS-628頂空進(jìn)樣器，

色譜工作站：PR3000型，

氫氣發(fā)生器：PRH-300，

空氣發(fā)生器:PRK-2L，

40升氮氣鋼瓶，電腦及打印機(jī)。

試劑：甲醇（色譜純或分析純）、正丙醇（色譜純或分析純）、。

色譜條件：起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃，檢測器（FID）溫度220℃，分流進(jìn)樣，分流比為1：1。

頂空進(jìn)樣：平衡溫度為85℃，傳輸管溫度為110℃，進(jìn)樣環(huán)溫度為105℃，平衡時間為20分鐘。理論板數(shù)按甲醇峰計算應(yīng)不低于10000，甲醇峰與其他色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

測定法 取供試液作為供試品溶液。精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。分別精密量取對照品溶液與供試品溶液各3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

填充柱法

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用直徑為0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體；柱溫125℃。理論板數(shù)按甲醇峰計算應(yīng)不低于1500；甲醇峰、乙醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)各相鄰色譜峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

校正因子測定 精密量取正丙醇1ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣3～5次，測定峰面積，計算校正因子。

測定法 精密量取內(nèi)標(biāo)溶液1ml，置10ml量瓶中，加供試液至刻度，搖勻，作為供試品溶液，取lμl注入氣相色譜儀，測定，即得。

除另有規(guī)定外，供試液含甲醇量不得過0.05% （ml/ml） 。

 儀器特點

進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制

多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；

行業(yè)先的檢測器設(shè)計

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動點火，氫氣泄露自動保護(hù)功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計

爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，高程序升溫速度120℃/min；平衡時間10；降溫時間（300℃到50℃）6min；絕對控制的溫度準(zhǔn)確度（與實際溫度相差小于0.3℃）。

全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)

可搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動控制、序列運行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。

獨立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子佳分離效果；

氣路切割技術(shù)的方便實現(xiàn)

可實現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實現(xiàn)色譜柱的反吹功能來大大節(jié)省分析時間和周期；

技術(shù)指標(biāo)

【附注】

（1）如采用填充柱法時，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，可改用外標(biāo)法測定。

（2）建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱，規(guī)格為30m×0.53mm×3.00μm。

【總結(jié)】：在藥典第四版中規(guī)定了毛細(xì)管法和填充柱法，為了使所有的分析方法準(zhǔn)確可靠，在確定使用何種分析方法之，普瑞儀器公司對兩種方法都做了分析測試考察。結(jié)果顯示，填充柱法有諸多缺陷，而對于毛細(xì)管法，其分離效果較好，柱效高，故采用毛細(xì)管法。

更新時間：2024/9/26 14:03:45