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一. 分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二.儀器及材料
1.氣相色譜 :配置氫焰檢測(cè)器(FID)
氣源: 氮?dú),氫氣,空氣?br /> 北京普瑞分析儀器有限公司
2.?dāng)?shù)據(jù)處理:PR-3000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
4.分析級(jí):正己烷
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
三.分析方法
1. 無溶劑機(jī)榨油
2. 正己烷(分析級(jí))
3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 精確稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)即100 ppm
4 測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5 樣品分析;
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.色譜分析條件
柱 溫:85℃
氣 化:120℃
檢 測(cè):120℃
靈敏度:3
載 氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1 ml
儀器技術(shù)參數(shù):
采用單片機(jī)和集成電路控制,中文界面,操作參數(shù)鍵盤設(shè)定。
儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲(chǔ)功能。采用大屏幕液晶顯示。
同時(shí)儀器具有秒表計(jì)時(shí)功能。
.采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu),配置火焰光度檢測(cè)器(可增配氫火焰離子化檢測(cè)器)。也可根據(jù)用戶分析需要可
配置多種檢測(cè)器。
.檢測(cè)器及其控制部件采用即插即用控制模式。
.可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。具有過溫保護(hù)功能。柱室配有柔性后開門自動(dòng)控溫系統(tǒng)。能實(shí)現(xiàn)真正意義
上的近室溫操作,五階程序升溫。
.進(jìn)樣系統(tǒng)具有填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等
多種進(jìn)樣裝置;配置氣體進(jìn)樣器,具備氣、液雙進(jìn)樣系統(tǒng)。采用手動(dòng)/自動(dòng)惰性進(jìn)樣切換閥(選配)和特
別設(shè)計(jì)的惰性管路系統(tǒng)
.高頻率溫度采樣模式和的比例加熱方法相結(jié)合使溫度控制更加精確 。獨(dú)特的模擬溫差補(bǔ)償模式大
大提高溫度準(zhǔn)確度。
.獨(dú)特的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計(jì),儀器在運(yùn)行過程中對(duì)系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)施全程軟件監(jiān)控,從根本上杜絕了
儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實(shí)現(xiàn)了無“過失”過溫保護(hù),以及獨(dú)有的主動(dòng)式過溫保護(hù)功能和雙硬件
自鎖過溫控制結(jié)構(gòu),確保儀器在無人職守時(shí)安全運(yùn)行。
.通過軟件設(shè)計(jì),在儀器升溫過程中,柱室溫度始終比檢測(cè)器溫度低20℃進(jìn)行升溫,有效的避免了檢測(cè)器
污染。
.儀器具有高溫保護(hù)功能,任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍(設(shè)定值為20℃),儀器將斷電保護(hù)并
報(bào)警。
.載氣氣路具有低壓、斷氣保護(hù)功能。
.預(yù)置備用溫控端口,易于擴(kuò)展使用。
主要技術(shù)指標(biāo)
1、溫度控制
(1) 色譜柱室溫度;
控溫范圍:室溫加+3℃~400℃。
控溫精度:優(yōu)于±0.1℃。
溫度梯度:室溫加+5℃~400℃,柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%。
程序升溫階數(shù):五階。
升溫速率:0.1~40℃/min。
初溫終溫控制時(shí)間:0~600min。
程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
(2) 汽化室、檢測(cè)室溫度控溫精度:
汽化室:優(yōu)于±0.1℃
檢測(cè)室:優(yōu)于±0.1℃
2、 氫火焰離子化檢測(cè)器
(1) 檢測(cè)限:不大于1×10-11g/s。(苯/cs2)
(2) 噪音:不大于0.025mV
(3) 漂移:不大于0.15mV/h
3、 火焰光度檢測(cè)器
(1) 檢測(cè)限:
對(duì)硫不大于5×10-11g(s)/s(甲基對(duì)硫磷)
對(duì)磷不大于5×10-12g(p)/s(甲基對(duì)硫磷)
(2) 噪音:不大于0.025mV
(3) 漂移:不大于0.15mV/h
4、儀器尺寸與重量。
外型尺寸:635×490×470mm
重量:約55kg
更新時(shí)間:2024/8/16 8:57:00
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