1適用范圍:
本標準適用于工業(yè)用氟代甲烷類一氟三氯甲烷(F11)、二氟二氯甲烷(F12)、二氟一氯甲烷(F22)的組分分析。F11、F12、F22的純度不低于99.0%。
2方法原理:
氟代甲烷試樣的氣體或液體氣化后通過色譜柱,使欲測定的諸組分分離,用熱異檢測器加以檢測,并從得到的各拖尾峰(tailingpeak)。者少見。>色譜峰以面積歸一化法計算百分含量。
3材料與試劑
3.1載氣:氫氣,純度大于99.5%。
3.2載體:色譜硅膠,粒度60~80目或80~100目。
3.3固定液:β·β'-氧二丙腈,色譜純。
3.4溶劑:丙酮,(分析純)。
4儀器
4.1GC-7800型
氣相色譜儀,配有熱導檢測器(以氫氣作載氣)
4.2進樣器:
微量注射器,容量10~25μl。注射器,容量1~5ml。
4.3色譜柱管:柱長2~3m、內(nèi)徑3~4mm的不銹鋼管。
5操作步驟
5.1固定相:稱取β·β'-氧二丙腈1g置于燒杯中,用丙酮溶解,然后加入色譜硅膠20g,攪勻,置紅外燈下,在經(jīng)常攪拌中烘干備用。
5.2色譜柱的裝填及裝入量:將色譜柱管的一端用少許玻璃棉或銅網(wǎng)堵塞,并將該端與抽氣系統(tǒng)連接,在輕輕的振動下,將固定相從另一端通過漏斗裝入色譜柱。裝填量約4g/m。
5.3色譜柱的老化:在通入載氣下升溫至60℃,老化8h。
5.4分析條件:分析條件必須選用對所用儀器合適的條件,以得到合適的分離度。
分析條件如下:
GB7375-87表
樣品種類F11F12F22
檢測器:熱導檢測器
色譜柱:長2m、內(nèi)徑3mm不銹鋼柱
固定相:上海試劑廠硅膠(80~100目);β·β'-氧二丙腈=100:5
填充量:3.9g/m
溫度設定:柱室50℃檢測器100℃汽化室100℃