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點擊次數(shù):7920 發(fā)布時間:2016/3/9 9:58:01
摘要:目的:建立山柰中對甲氧基桂皮酸乙酯的含量測定方法。方法:GC測定山柰中對甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30為固定相的色譜柱,柱溫為20℃。結果:此方法線性關系良好(r=0.9995),平均回收率為97.8% ,相對標準偏差RSD為1.1%(n=5)。結論:本法可控制藥材的質量。
關鍵詞:氣相色譜;山柰;對甲氧基桂皮酸乙酯
山柰為姜科植物Kaempferia galanga L.的干燥根莖,栽培于臺灣、廣東、廣西和云南等地,是一種傳統(tǒng)中 ,具有行氣溫中、消食止痛之功效。2000年版一部規(guī)定揮發(fā)油含量不得少于4.5%(ml/g),其中對甲氧基桂皮酸乙酯(ethy1-P-methoxy-cinnamate)為主要成分。本文采用氣相色譜法測定山柰中對甲氧基桂皮酸乙酯的含量,方法簡便,可作為山柰的質量評價指標。
1 儀器與試藥
1.1 儀器: 普瑞GC7800氣相色譜儀,超聲波清洗器。
1.2 試藥: 對甲氧基桂皮酸乙酯(ethyl-P-methoxycinnamate)對照品由中國藥品生物制品檢定所提供,批號0835.9601,并以重結晶方法精制,經(jīng)GC檢驗,純度在98%以上。其它試劑均為分析純。
1.3 試驗樣品藥材均為市售,經(jīng)本室鑒定為山柰(Kaempferia gal~ga L.)的根莖,取藥材粉碎,過40目篩備用。
2 方法與結果
2.1 色譜條件色譜柱:玻璃柱,2.1米長,直徑0.3厘米。固定相為SE-30,涂布濃度10%。柱溫:200℃,進樣口溫度與檢測器溫度為250℃,載氣流速為80Kpa,氫氣流速為100Kpa,空氣流速為50Kpa,靈敏度為10-1。。
2.2 樣品提取條件的選擇: 分別以、醋酸乙酯、甲醇作溶劑,超聲提取30min,結果甲醇提取含量;并對提取時間進行了考察,結果30min即可提取完全。
2.3 線性關系考察:取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品,加甲醇制成濃度分別為0.5,1.0,2.0,5.0,10.0mg/mL的溶液,分別精密吸取上述各對照品溶液2 ,注入色譜儀" >氣相色譜儀,測定峰面積。以進樣量為橫座標,峰面積為縱座標,繪制標準曲線,回歸方程為:Y=316412.8X-43265.8,r=0.9995,結果表明,在1~20μg呈現(xiàn)良好線性。
2.4 精密度和穩(wěn)定性試驗: 對同一濃度的樣品連續(xù)進樣5次,以峰面積計算,RSD為0.8%。每隔一定時間進樣,樣品在24h內穩(wěn)定,RSD為1.0%。
2.5 重復性試驗: 取同一樣品,稱取5份,按2.7“樣品測定”項下試驗,測得含量為39.3,39.6,40.9,40.2,40.3mg/g,平均值為40.1mg/g,RSD=1.6%。
2.6 加樣回收試驗: 精密稱取已知對甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰樣品0.5g,加入一定量的對照品,按2.7“樣品測定”項下試驗。計算回收率為97.8%,RSD=1.1%(rt=5)。測定結果見表1。
2.7 樣品測定:取山柰約1g,精密加入甲醇10mL,稱定重量,超聲處理30min,稱定重量,補足減失重量,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。取對照品溶液(4.0mg/mL)和供試品溶液各2 進樣測定,結果見表。
3 討論
山柰的品質以芳香氣濃、辛辣味強者為優(yōu),干品中含揮發(fā)油為3%~4% ,揮發(fā)油中主要成分為對甲基桂皮酸乙酯,故測定對甲基桂皮酸乙酯的含量可控制藥材的質量,同時為山柰質量標準的提高提供參考。
原創(chuàng)作者:北京普瑞分析儀器有限公司