《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》

GB18582-2008

前 言 

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 18582-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB 18582-2001相比主要技術(shù)差異：

——范圍中增加了水性墻面膩?zhàn)�，并�?duì)其規(guī)定了有害物質(zhì)限量值；

——水性墻面涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的限量值大幅度降低，表示方法改為產(chǎn)品中除水后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量；

——游離甲醛計(jì)量單位改變，其限量值更加嚴(yán)格；

——增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和控制項(xiàng)目；

——增加了揮發(fā)性有機(jī)化合物的定義，測(cè)試方法由總揮發(fā)物扣除水分改為用氣相色譜分析技術(shù)分離被測(cè)樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物并定性鑒定和定量分析；

——修改完善了游離甲醛和可溶性重金屬的測(cè)試方法；

——建立了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測(cè)試方法，并將其與測(cè)試揮發(fā)性有機(jī)化合物方法相結(jié)合。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院（國(guó)家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、北京微量化學(xué)研究所、上海市涂料研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國(guó)涂料工業(yè)協(xié)會(huì)、上海市建筑科學(xué)研究院、中國(guó)建筑科學(xué)研究院、立邦涂料（中國(guó)）有限公司、廣東華潤(rùn)涂料有限公司、廣東嘉寶莉化工有限公司、卜內(nèi)門太古漆油（中國(guó)）有限公司、上海中南建筑材料公司、廣東美涂士化工有限公司、莆田市三江化學(xué)工業(yè)有限公司、中華制漆（深圳）有限公司、南寶樹(shù)脂（中國(guó)）有限公司、江蘇大象東亞制漆有限公司、羅門哈斯（中國(guó)）投資有限公司、杭州油漆有限公司、南京天祥涂料有限公司、常州光輝化工有限公司、東莞大寶化工制品有限公司、上海富臣化工有限公司、廣東巴德士化工有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、黃寧、于濱、尹建武、張衛(wèi)群、曹海華、黃添源、楊勇、龔萬(wàn)森、段質(zhì)美、寇輝、王代民、熊榮、王大期、李鋒、彭冬華、凌萍、姜亞琴、楊少武、楊衛(wèi)疆、姜方群、徐凱斌、劉琳、黃建華、葉榮森、方學(xué)平。

本標(biāo)準(zhǔn)2001年12月10日首次發(fā)布，本次為次修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

1 范圍 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料（包括面漆和底漆）和水性墻面膩?zhàn)又袑?duì)人體有害物質(zhì)容許限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、涂裝安全及防護(hù)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)印?/span>

2 規(guī)范性引用文件 

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣（ISO 15528：2000,IDT）

GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）

GB/T 6750 色漆和清漆  密度的測(cè)定（GB/T 6750-1986，eqv ISO 2811:1974）

GB/T 9750 涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志

3 術(shù)語(yǔ)和定義 

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC) volatile organic compounds

在101.3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下，任何初沸點(diǎn)低于或等于250℃的有機(jī)化合物。                                                     

3.2 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量volatile organic compounds content

按規(guī)定的測(cè)試方法測(cè)試產(chǎn)品所得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。

注1：墻面涂料為產(chǎn)品扣除水分后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量，以克每升（g/L）表示。

注2：墻面膩?zhàn)訛?/span>產(chǎn)品不扣除水分的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量，以克每千克（g/kg）表示。

4 要求 

產(chǎn)品中有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表1的要求：

表1 有害物質(zhì)限量的要求

5 試驗(yàn)方法 

5.1 取樣

產(chǎn)品取樣應(yīng)按GB/T 3186-2006的規(guī)定進(jìn)行。

5.2 試驗(yàn)方法

5.2.1 揮發(fā)性有機(jī)化合物含量（VOC）的測(cè)試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A和附錄B的規(guī)定進(jìn)行，涂料產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.2進(jìn)行。膩?zhàn)赢a(chǎn)品測(cè)試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.1進(jìn)行。

注：所有膩?zhàn)訕悠凡蛔鏊�分含量和密度的測(cè)試。

5.2.2 苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測(cè)試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A的規(guī)定進(jìn)行。測(cè)試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.3進(jìn)行。

5.2.3 游離甲醛的測(cè)試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄C的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.4 可溶性重金屬（鉛、鎘、鉻和汞）的測(cè)試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄D的規(guī)定進(jìn)行。粉狀膩?zhàn)又苯佑梅垠w測(cè)試。

6 檢驗(yàn)規(guī)則 

6.1 本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.1.1 在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

6.1.2有下列情況時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

——新產(chǎn)品*初定型時(shí)；

——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí)；

——生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí)；

——停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。

6.2 檢驗(yàn)結(jié)果的判定

6.2.1 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 1250中修約值比較法進(jìn)行。

6.2.2 粉狀膩?zhàn)訄?bào)出檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)應(yīng)同時(shí)注明配制比例。

6.2.3所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。

7 包裝標(biāo)志 

產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T 9750的規(guī)定外，按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。

8 涂裝安全及防護(hù) 

8.1 涂裝時(shí)應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好。

8.2 涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。

8.3 涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。

附錄A.揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測(cè)試—氣相色譜法

A.1 范圍 

本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)又袚]發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測(cè)試方法。

本方法適用于VOC含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0.1%、且小于等于15%的涂料及其原料的測(cè)試。

A.2 原理 

試樣經(jīng)稀釋后，通過(guò)氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離，定性鑒定被測(cè)化合物后，用內(nèi)標(biāo)法測(cè)試其含量。

A.3 材料和試劑 

A.3.1載氣：氮?dú)�，純�?ge;99.995%；

A.3.2燃?xì)猓簹錃猓�純�?ge;99.995%；

A.3.3助燃?xì)猓嚎諝猓?/span>

A 3.4輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)猓?/span>

A.3.5內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%，或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。

A.3.6校準(zhǔn)化合物

本標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%，或已知純度。

A.3.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%，或已知純度。例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。

A.3.8 標(biāo)記物：用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標(biāo)準(zhǔn)中為己二酸二乙酯（沸點(diǎn)251℃）。

A.4 儀器設(shè)備 

A.4.1 氣相色譜儀，具有以下配置：

A.4.1.1 分流裝置的進(jìn)樣口，并且汽化室內(nèi)襯可更換；

A.4.1.2 程序升溫控制器；

A.4.1.3 檢測(cè)器

可以使用下列三種檢測(cè)器中的任意一種：

A.4.1.3.1 火焰離子化檢測(cè)器（FID）；

A.4.1.3.2 已校準(zhǔn)并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測(cè)器；

A.4.1.3.3 已校準(zhǔn)的傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR光譜儀）。

注：如果選用A. 4.1.3.2或A. 4.1.3.3檢測(cè)器對(duì)分離出的組分進(jìn)行定性鑒定，儀器應(yīng)與色譜儀" >氣相色譜儀相連并根據(jù)儀器制造商的相關(guān)說(shuō)明進(jìn)行操作。

A.4.1.4 色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚乙二醇毛細(xì)管柱；

A.4.2 進(jìn)樣器：微量注射器，10μl；

A.4.3 配樣瓶：約20ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；

A.4.4 天平：精度0.1mg。

A.5 氣相色譜測(cè)試條件 

A.5.1 色譜條件1

色譜柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.32mm×1.0μm；

進(jìn)樣口溫度：260℃；

檢測(cè)器：FID，溫度：280℃；

柱溫：程序升溫，45℃保持4min，然后以8℃/min升至230℃保持10min；

分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；

進(jìn)樣量：1.0μl。

A.5.2 色譜條件2

色譜柱（基本柱）：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，60m×0.32mm×1.0μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

檢測(cè)器：FID，溫度：260℃；

柱溫：程序升溫，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min；

分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；

進(jìn)樣量：1.0μl。

A.5.3 色譜條件3

色譜柱（確認(rèn)柱）：聚乙二醇毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：240℃；

檢測(cè)器：FID，溫度：250℃；

柱溫：程序升溫，60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min；

分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)；

進(jìn)樣量：1.0μl。

注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇*佳的氣相色譜測(cè)試條件。

A.6 測(cè)試步驟 

A.6.1 密度

密度的測(cè)試按GB/T 6750進(jìn)行。

A.6.2 水分含量

水分含量的測(cè)試按附錄B進(jìn)行。

A.6.3 揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量

A.6.3.1 色譜儀參數(shù)優(yōu)化

按A.5中的色譜條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)其進(jìn)行*優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于*佳狀態(tài)。

A.6.3.2 定性分析

 定性鑒定試樣中有無(wú)A.3.6中的校準(zhǔn)化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測(cè)器（A.4.1.3.2）或FT-IR光譜儀（A.4.1.3.3）聯(lián)用，并使用A.5中給出的氣相色譜測(cè)試條件。也可利用氣相色譜儀，采用火焰離子化檢測(cè)器（FID）（A.4.1.3.1）和A.4.1.4中的色譜柱，并使用A.5中給出的氣相色譜測(cè)試條件，分別記錄A.3.6中校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱（所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大，例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱和聚乙二醇毛細(xì)管柱）上的色譜圖；在相同的色譜測(cè)試條件下，對(duì)被測(cè)試樣做出色譜圖后對(duì)比定性。

A.6.3.3 校準(zhǔn)

A.6.3.3.1校準(zhǔn)樣品的配制：分別稱取一定量（精確至0.1mg）A.6.3.2鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶（A.4.3）中，稱取的質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級(jí)；再稱取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物（A.3.5）于同一配樣瓶（A.4.3）中，用稀釋溶劑（A.3.7）稀釋混合物，密封配樣瓶（A.4.3）并搖勻。

A.6.3.3.2相對(duì)校正因子的測(cè)試：在與測(cè)試試樣相同的色譜測(cè)試條件下按A.6.3.1的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式分別計(jì)算每種化合物的相對(duì)校正因子：

  …………………………………………………………（A.1） 

式中：

R_i-——化合物i的相對(duì)校正因子；

m_ci-——校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，單位為克（g）；

m_is-——校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（g）；

A_is-——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；

A_ci ——化合物i的峰面積。

    R_i值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，其相對(duì)偏差應(yīng)小于5%，保留三位有效數(shù)字。

A.6.3.3.3若出現(xiàn)A.3.6中校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設(shè)其相對(duì)于異丁醇的校正因子為1.0。

A.6.3.4試樣的測(cè)試

A.6.3.4.1試樣的配制：稱取攪拌均勻后的試樣1g（精確至0.1mg）以及與被測(cè)物質(zhì)量近似相等的內(nèi)標(biāo)物（A.3.5）于配樣瓶（A.4.3）中，加入10ml稀釋溶劑（A.3.7）稀釋試樣，密封配樣瓶（A.4.3）并搖勻。

A.6.3.4.2. 按校準(zhǔn)時(shí)的*優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。

A.6.3.4.3 將標(biāo)記物（A.3.8）注入氣相色譜儀中，記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間，以便按3.1給出的VOC定義確定色譜圖中的積分終點(diǎn)。

A.6.3.4.4 將1μl按A.6.3.4.1配制的試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低于標(biāo)記物的化合物峰面積（除稀釋溶劑外），然后按下列公式分別計(jì)算試樣中所含的各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

…………………………………………………………（A.2）

式中：

m_i——測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克（g/g）；

R_i——被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子；

m_is——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（g）；

m_s——測(cè)試試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

A_is——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；

A_i ——被測(cè)化合物i的峰面積。

平行測(cè)試兩次，m_i值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值。

A.7 計(jì)算 

A.7.1 膩?zhàn)赢a(chǎn)品按下列公式（A.3）計(jì)算VOC含量：

……………………………………………………（A.3）

式中：

VOC —— 膩?zhàn)赢a(chǎn)品的VOC含量，單位為克每千克（g/kg）；

m_i   —— 測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克（g/g）；

1000——轉(zhuǎn)換因子。

測(cè)試方法檢出限：1g/kg。

A.7.2 涂料產(chǎn)品按下列公式（A.4）計(jì)算VOC含量：

  …………………………………………（A.4）

式中：

VOC ——涂料產(chǎn)品的VOC含量，單位為克每升（g/L）；

m_i  ——測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克（g/g）；

m_w    ——測(cè)試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克（g/g）；

ρ_s    ——試樣的密度，單位為克每毫升（g/ml）；

ρ_w    ——水的密度，單位為克每毫升（g/ml）；

1000——轉(zhuǎn)換因子。

      測(cè)試方法檢出限：2g/L。

A.7.3 涂料和膩?zhàn)赢a(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的計(jì)算

A.7.3.1先按公式（A.2）分別計(jì)算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)m_i ，然后按下列公式（A.5）計(jì)算產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和：

      …………………………………………………………（A.5）

式中：

m_b  ——產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的含量,單位為毫克每千克（mg/kg）；

m_i   ——測(cè)試試樣中被測(cè)組分i（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克（g/g）；

,

10⁶ ——轉(zhuǎn)換因子。

A.7.3.2 測(cè)試方法檢出限：四種苯系物總和50mg/kg。

A.8 精密度 

A.8.1重復(fù)性

同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%。

A 8.2 再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于20%

附錄B 水分含量的測(cè)試 

水分含量的測(cè)試

    本標(biāo)準(zhǔn)中的水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費(fèi)休法測(cè)試。氣相色譜法為仲裁方法。

B.1 氣相色譜法 

B.1.1 試劑和材料

B.1.1.1 蒸餾水：符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求；

B.1.1.2 稀釋溶劑：無(wú)水二甲基甲酰胺（DMF），分析純；

B.1.1.3 內(nèi)標(biāo)物：無(wú)水異丙醇，分析純；

B.1.1.4 載氣：氫氣或氮?dú)�，純度不小�?9.995%。

B.1.2 儀器設(shè)備

B.1.2.1 氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器及程序升溫控制器；

B.1.2.2 色譜柱：填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱；

B.1.2.3 進(jìn)樣器：微量注射器，10μl；

B.1.2.4 配樣瓶：約10ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；

B.1.2.5天平：精度0.1mg。

B.1.3 氣相色譜測(cè)試條件

色譜柱：柱長(zhǎng)1m，外徑3.2mm，填裝177μm～250μm高分子多孔微球的不銹鋼柱。

汽化室溫度：200℃；

檢測(cè)器：溫度240℃，電流150mA；

柱溫： 對(duì)于程序升溫，80℃保持5min, 然后以30℃/min升至170℃保持5min；對(duì)于恒溫，柱溫為90℃，在異丙醇完全流出后，將柱溫升至170℃，待DMF出完。若繼續(xù)測(cè)試，再把柱溫降到90℃。

注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇*佳的氣相色譜測(cè)試條件。

B.1.4測(cè)試步驟

B.1.4.1 測(cè)試水的相對(duì)校正因子R

在同一配樣瓶（B.1.2.4）中稱取0.2g左右的蒸餾水（B.1.1.1）和0.2g左右的異丙醇（B.1.1.3），精確至0.1mg，再加入2ml的二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配樣瓶（B.1.2.4）并搖勻。用微量注射器（B.1.2.3）吸取1μl配樣瓶（B.1.2.4）中的混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式（B.1）計(jì)算水的相對(duì)校正因子R：

 …………………………………………………………（B.1）

式中：

R ——水的相對(duì)校正因子；

W_i ——異丙醇質(zhì)量，單位為克（g）；

W_H2O——水的質(zhì)量，單位為克（g）；

A_i  ——異丙醇的峰面積；

A_H2O——水的峰面積。

若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無(wú)水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水作為空白樣，記錄空白樣中水的峰面積B。按下列公式（B.2）計(jì)算水的相對(duì)校正因子R：

  ……………………………………………………（B.2）

式中：

R ——水的相對(duì)校正因子；

W_i——異丙醇質(zhì)量，單位為克（g）；

W_H2O——水的質(zhì)量，單位為克（g）；

A_i——異丙醇的峰面積；

A_H2O——水的峰面積；

B——空白樣中水的峰面積。

R值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，其相對(duì)偏差應(yīng)小于5%，保留三位有效數(shù)字。

B.1.4.2 樣品分析

稱取攪拌均勻后的試樣0.6g以及與水含量近似相等的異丙醇（B.1.1.3）于配樣瓶（B.1.2.4）中，精確至0.1mg，再加入2ml二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配樣瓶（B.1.2.4）并搖勻。同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液做為空白樣。用力搖動(dòng)裝有試樣的配樣瓶（B.1.2.4）15min，放置5min，使其沉淀[為使試樣盡快沉淀，可在裝有試樣的配樣瓶（B.1.2.4）內(nèi)加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動(dòng)；也可使用低速離心機(jī)使其沉淀]。用微量注射器（B.1.2.3）吸取1μl配樣瓶（B.1.2.4）中的上層清液，注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式（B.3）計(jì)算試樣中的水分含量：

 …………………………………………（B.3）

式中：

R——水的相對(duì)校正因子；

W_i——異丙醇質(zhì)量，單位為克（g）；

Wc——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；                                                                                               

A_i——異丙醇的峰面積；

A——試樣中水的峰面積；

B——空白樣中水的峰面積。

平行測(cè)試兩次，取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，保留三位有效數(shù)字。

B.1.5 精密度

B.1.5.1 重復(fù)性

同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.6%。

B.1.5.2 再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5%。

B.2 卡爾·費(fèi)休法 

B.2 卡爾·費(fèi)休法

B.2.1 儀器設(shè)備

B.2.1.1卡爾費(fèi)休水分滴定儀；

B.2.1.2天平：精度0.1mg，1mg；

B.2.1.3微量注射器：10μl；

B.2.1.4滴瓶：30ml；

B.2.1.5磁力攪拌器；

B.2.1.6燒杯：100ml；

B.2.1.7培養(yǎng)皿。

B.2.2 試劑

B.2.2.1蒸餾水：符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求；

B.2.2.2卡爾費(fèi)休試劑：選用合適的試劑（對(duì)于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣，應(yīng)使用醛酮專用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。

B.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

B.2.3.1 卡爾費(fèi)休滴定劑濃度的標(biāo)定

在滴定儀（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鮮卡爾費(fèi)休溶劑（B.2.2.2）至液面覆蓋電極端頭，以卡爾費(fèi)休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點(diǎn)（漂移值＜10μg/min）。用微量注射器（B.2.1.3）將10μl蒸餾水(B.2.2.1)注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質(zhì)量（精確至0.1mg），并將該質(zhì)量輸入到滴定儀（B.2.1.1）中，用卡爾費(fèi)休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。

進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定，直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/ml，求出兩次標(biāo)定的平均值，將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀（B.2.1.1）中。

當(dāng)檢測(cè)環(huán)境的相對(duì)濕度小于70%時(shí)，應(yīng)每周標(biāo)定一次；相對(duì)濕度大于70%時(shí)，應(yīng)每周標(biāo)定兩次；必要時(shí)，隨時(shí)標(biāo)定。

B.2.3.2 樣品處理

若待測(cè)樣品黏度較大，在卡爾費(fèi)休溶劑中不能很好分散，則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯（B.2.1.6）中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g（精確至1mg），然后向燒杯（B.2.1.6）內(nèi)加入約20%的蒸餾水（B.2.2.1），準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿（B.2.1.7），在磁力攪拌器（B.2.1.5）上攪拌（10~15）min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶（B.2.1.4）中備用。

注：對(duì)于在卡爾費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測(cè)試樣品中的水分含量。對(duì)于加水20%后，在卡爾費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。

B.2.3.3 水分含量的測(cè)試

在滴定儀（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鮮卡爾費(fèi)休溶劑（B.2.2.2）至液面覆蓋電極端頭，以卡爾費(fèi)休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點(diǎn)。向滴定杯中加入1滴按B.2.3.2處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量（精確至0.1mg），并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀（B.2.1.1）中。用卡爾費(fèi)休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點(diǎn)，記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果。

平行測(cè)試兩次，測(cè)試結(jié)果取平均值。兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.5%。

測(cè)試3～6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾費(fèi)休溶劑。

B.2.3.4 數(shù)據(jù)處理

樣品經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的水分含量按下列公式（B.4）計(jì)算：

……………………（B.4）

式中：

H₂O%  ——樣品中實(shí)際水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用（%）表示；

H₂O_測(cè)%——稀釋樣品測(cè)得的含水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，用（%）表示；

M_樣   ——稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；

M_水   ——稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

附錄C 游離甲醛含量的測(cè)試

C.1 原理 

采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH＝6的乙酸－乙酸銨緩沖溶液中，餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，冷卻后在波長(zhǎng)412nm處進(jìn)行吸光度測(cè)試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算試樣中游離甲醛的含量。

C.2 試劑 

分析測(cè)試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑，所用水符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求。 

所用溶液除另有說(shuō)明外，均應(yīng)按照GB/T 601中的要求進(jìn)行配制。

C.2.1 乙酸銨；

C.2.2 冰乙酸：ρ＝1.055g/ml；

C.2.3 乙酰丙酮：ρ＝0.975g/ml；

C.2.4 乙酰丙酮溶液：0.25％（體積分?jǐn)?shù)），稱取25g乙酸銨(C.2.1)，加適量水溶解，加3ml冰乙酸(C.2.2)和0.25ml已蒸餾過(guò)的乙酰丙酮試劑(C.2.3)，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，調(diào)整pH＝6。此溶液于（2～5）℃貯存，可穩(wěn)定一個(gè)月；

C.2.5 碘溶液：C(1/2I₂)＝0.1mol/L；

C.2.6 氫氧化鈉溶液：1mol/L；

C.2.7 鹽酸溶液：1mol/L；

C.2.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(Na₂S₂O₃) ＝0.1mol/L，并按照GB/T 601進(jìn)行標(biāo)定；

C.2.9 淀粉溶液：1g/100ml，稱取1g淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，倒入100ml沸水中，呈透明溶液，臨用時(shí)配制；

C.2.10 甲醛溶液：約37％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；

C.2.11 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/ml，移取2.8ml甲醛溶液（C.2.10），置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度；

C.2.12 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：移取20ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（C.2.11）于碘量瓶中，準(zhǔn)確加入25ml碘溶液（C.2.5），再加入10ml氫氧化鈉溶液（C.2.6），搖勻，于暗處?kù)o置5min后，加11ml鹽酸溶液（C.2.7），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C.2.8）滴定至淡黃色，加1ml淀粉溶液（C.2.9），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₂（ml）。同時(shí)做空白樣，記錄所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V₁（ml）。按下列公式（C.1）計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

C(HCHO) ＝   …………………………（C.1）

式中：

C(HCHO)——甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；

    V₁——空白樣滴定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml）；

    V₂——甲醛溶液標(biāo)定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml）；

    C(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

    15——甲醛摩爾質(zhì)量的1/2；

    20——標(biāo)定時(shí)所移取的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml）。

C.2.13 甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：10μg/ml，移取10ml按C.2.12標(biāo)定過(guò)的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（C.2.11），置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。

C.3 儀器與設(shè)備 

C.3.1 蒸餾裝置：100ml蒸餾瓶、蛇型冷凝管、餾分接受器；

C.3.2具塞刻度管：50ml（與C.3.1中餾分接受器為同一容器）；

C.3.3 移液管：1ml、5ml、10ml、20ml、25ml；

C.3.4 加熱設(shè)備：電加熱套、水浴鍋；

C.3.5 天平：精度1mg；

C.3.6 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。

C.4 試驗(yàn)步驟 

C.4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

取數(shù)支具塞刻度管（C.3.2），分別移入0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液（C.2.13），加水稀釋至刻度，加入2.5ml乙酰丙酮溶液（C.2.4），搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（C.3.6）上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。

以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度(A)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

C.4.2 游離甲醛含量的測(cè)試

稱取攪拌均勻后的試樣2g（精確至1mg），置于50ml的容量瓶中，加水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10ml容量瓶中的試樣水溶液，置于已預(yù)先加入10ml水的蒸餾瓶（C.3.1）中，在餾分接受器（C.3.2）中預(yù)先加入適量的水，浸沒(méi)餾分出口，餾分接收器（C.3.2）的外部用冰水浴冷卻，(蒸餾裝置見(jiàn)圖C.1)。加熱蒸餾，使試樣蒸至近干，取下餾分接收器（C.3.2），用水稀釋至刻度，待測(cè)。

注：若待測(cè)試樣在水中不易分散，則直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g（精確至1mg），置于已預(yù)先加入20ml水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再進(jìn)行蒸餾過(guò)程操作。

    1—蒸餾瓶；2—加熱裝置； 3—升降臺(tái)；4—冷凝管； 5—連接接受裝置

圖C.1    蒸餾裝置示意圖

在已定容的餾分接收器（C.3.2）中加入2.5ml乙酰丙酮溶液（C.2.4），搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（C.3.6）上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。同時(shí)在相同條件下做空白樣（水），測(cè)得空白樣的吸光度。

將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)的甲醛質(zhì)量。

如果試驗(yàn)溶液中甲醛含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)，需重新蒸餾試樣，并適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)試。

C.5 結(jié)果的計(jì)算 

C.5.1 游離甲醛含量按下列公式（C.2）計(jì)算：

C ＝  ………………………………………………………………（C.2）

式中：

C ——游離甲醛含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

m ——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的甲醛質(zhì)量，單位為微克（μg）；

W ——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

f ——稀釋因子。

C.5.2 測(cè)試方法檢出限：5mg/kg。

C.6 精密度 

C.6.1重復(fù)性

當(dāng)測(cè)試結(jié)果不大于100mg/kg時(shí)，同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的差值不大于10mg/kg；當(dāng)測(cè)試結(jié)果大于100mg/kg時(shí)，同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于5％。

C.6.2再現(xiàn)性

當(dāng)測(cè)試結(jié)果不大于100mg/kg時(shí)，不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的差值不大于20mg/kg；當(dāng)測(cè)試結(jié)果大于100mg/kg時(shí)，不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10％。

附錄D 可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量的測(cè)試

D.1 原理 

用0.07mol/L 鹽酸溶液處理制成的涂料干膜，用火焰原子吸收光譜法測(cè)試試驗(yàn)溶液中可溶性鉛、鎘、鉻元素的含量，用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)試試驗(yàn)溶液中可溶性汞元素的含量。

D.2 試劑 

分析測(cè)試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，所用水符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求。

D.2.1 鹽酸溶液：0.07mol/L；

D.2.2 鹽酸：約為37%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），密度約為1.18g/cm³；

D.2.3 硝酸溶液：1∶1（體積比）；

D.2.4 鉛、鎘、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為100mg/L或1000mg/L。

D.3 儀器 

D.3.1 火焰原子吸收光譜儀：配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈，并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工作條件見(jiàn)表D.1；

D.3.2 氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀：配備汞空心陰極燈，并能與氫化物發(fā)生器配套使用。儀器工作條件見(jiàn)表D.1；

D.3.3 粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)，剪刀等；

D.3.4 不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm；

D.3.5 天平：精度0.1mg；

D.3.6 攪拌器：攪拌子外層應(yīng)為聚四氟乙烯或玻璃〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕；

D.3.7 酸度計(jì)：精度為±0.2pH單位；

D.3.8 微孔濾膜：孔徑0.45μm；

D.3.9 容量瓶：25ml 、50ml、100ml；

D.3.10 移液管：1ml、2ml、5ml、10ml、25ml；

D.3.11系列化學(xué)容器：總?cè)萘繛辂}酸溶液提取劑體積的1.6倍～5.0倍〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕。

D.4 試驗(yàn)步驟 

D.4.1 涂膜的制備

將待測(cè)樣品攪拌均勻。按涂料產(chǎn)品規(guī)定的比例（稀釋劑無(wú)須加入）混合各組分樣品，攪拌均勻后，在玻璃板或聚四氟乙烯板〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕上制備厚度適宜的涂膜。待完全干燥〔自干漆若烘干，溫度不得超過(guò)（60±2）℃〕后，取下涂膜，在室溫下用粉碎設(shè)備（D.3.3）將其粉碎，并用不銹鋼金屬篩(D.3.4)過(guò)篩后待處理。

注1：對(duì)不能被粉碎的涂膜（如彈性或塑性涂膜），可用干凈的剪刀（D.3.3）將涂膜盡可能剪碎，無(wú)須過(guò)篩直接進(jìn)行樣品處理。

注2：粉末狀樣品，直接進(jìn)行樣品處理。

D.4.2 樣品處理

對(duì)制備的試樣進(jìn)行兩次平行測(cè)試。

稱取粉碎、過(guò)篩后的試樣0.5g(精確至0.1mg)置于化學(xué)容器（D.3.11）中，用移液管（D.3.10）加入25ml鹽酸溶液（D.2.1）。在攪拌器（D.3.6）上攪拌1min后，用酸度計(jì)（D.3.7）測(cè)其酸度。如果pH值＞1.5，用鹽酸（D.2.2）調(diào)節(jié)pH值在1.0～1.5之間。再在室溫下連續(xù)攪拌1h，然后放置1h。接著立即用微孔濾膜（D.3.8）過(guò)濾。過(guò)濾后的濾液應(yīng)避光保存并應(yīng)在一天內(nèi)完成元素分析測(cè)試。若濾液在進(jìn)行元素分析測(cè)試前的保存時(shí)間超過(guò)1天，應(yīng)用鹽酸（D.2.2）加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度c（HCL）約為1mol/L。

注1：如改變?cè)嚇拥姆Q樣量，則加入的鹽酸溶液（D.2.1）體積應(yīng)調(diào)整為試樣量的50倍。

注2：在整個(gè)提取期間，應(yīng)調(diào)節(jié)攪拌器的速度，以保持試樣始終處于懸浮狀態(tài)，同時(shí)應(yīng)盡量避免濺出。

D.4.3 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的配制

選用合適的容量瓶（D.3.9）和移液管（D.3.10）,用鹽酸溶液（D.2.1）逐級(jí)稀釋鉛、鎘、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（D.2.4），配制下列系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液（也可根據(jù)儀器及測(cè)試樣品的情況確定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的濃度范圍）：

鉛（mg/L）：0.0，2.5，5.0，10.0，20.0，30.0；

鎘（mg/L）：0.0，0.1，0.2，0.5，1.0；

鉻（mg/L）：0.0，1.0，2.0，3.0，5.0；

汞（μg/L）：0.0，10.0，20.0，30.0，40.0。

注：系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。

D.4.4 測(cè)試

用火焰原子吸收光譜儀（D.3.1）及氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀（D.3.2）分別測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度，儀器會(huì)以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度自動(dòng)繪制出工作曲線。

同時(shí)測(cè)試試驗(yàn)溶液的吸光度。根據(jù)工作曲線和試驗(yàn)溶液的吸光度，儀器自動(dòng)給出試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的濃度值。如果試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素的濃度超出工作曲線點(diǎn)，則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)溶液用鹽酸溶液（D.2.1）進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)試。

如果兩次測(cè)試結(jié)果（濃度值）的相對(duì)偏差大于10％。需按D.4試驗(yàn)步驟重做。

D.5 結(jié)果的計(jì)算 

D.5.1試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，按下列公式（D.1）計(jì)算：

C ＝ ……………………………………………………（D.1）式中：

C ——試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;

c₀ ——空白溶液（D.2.1）的測(cè)試濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

c ——試驗(yàn)溶液的測(cè)試濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V ——鹽酸溶液（D.2.1）的定容體積，單位為毫升（ml）；

F ——試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù)；

m ——稱取的試樣量，單位為克（g）。

D.5.2 結(jié)果的校正

由于本測(cè)試方法精確度的原因，在測(cè)試結(jié)果的基礎(chǔ)上需經(jīng)校正得出*終的分析結(jié)果。即公式（D.1）中的計(jì)算結(jié)果應(yīng)減去該結(jié)果乘以表D.2中相應(yīng)元素的分析校正系數(shù)的值，作為該元素*終的分析結(jié)果報(bào)出。

示例：鉛的計(jì)算結(jié)果為120mg/kg，表D.2中鉛的分析校正系數(shù)為30%，則*終分析結(jié)果＝120-120×30%＝84mg/kg。

D.6 測(cè)試方法的檢出限 

按上述分析方法測(cè)試可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量，其檢出限不應(yīng)大于該元素限量（見(jiàn)表1 要求）的十分。分析測(cè)試方法的檢出限一般被認(rèn)為是空白樣測(cè)試值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，上述空白樣測(cè)試值由實(shí)驗(yàn)室測(cè)試。

D.7 精密度 

D.7.1 重復(fù)性

   同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于20%。

D.7.2再現(xiàn)性

   不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于33%。

表D.1  火焰原子吸收光譜儀和氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀工作條件                                  

表D.2 各元素分析校正系數(shù)

原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司