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點(diǎn)擊次數(shù):7533 發(fā)布時(shí)間:2019/3/15 9:58:58
為了克服一般汽化過程中的溶質(zhì)擴(kuò)展、反吹和組分的熱分解現(xiàn)象,可采用針頭比較長(zhǎng)的注射器將樣品直接打到氣相色譜儀色譜柱的頂端固定相上,使微量的液體樣品瞬間汽化,及時(shí)進(jìn)入色譜柱的塊塔板以提高柱效,這種進(jìn)樣方法稱柱頭進(jìn)樣。
色譜儀" >氣相色譜儀柱頭進(jìn)樣特別適合微量雜質(zhì)分析。柱頭進(jìn)樣用程序升溫效果也很好,當(dāng)分析微量雜質(zhì)時(shí),可在比較低的起始溫度進(jìn)樣,溶劑很快跑掉,被測(cè)組分升溫后被趕出,等于濃縮。對(duì)于低沸氣相色譜儀點(diǎn)樣品,柱頭進(jìn)樣可取得很好的分析精度,但當(dāng)組分的沸點(diǎn)高于250℃時(shí),瞬間汽化就比較困難,不利于瞬間汽化。
為了適應(yīng)不同沸點(diǎn)的樣品,氣相色譜儀柱頭進(jìn)樣又分為加熱和不加熱兩種,對(duì)于加熱的柱頭進(jìn)樣,色譜柱的載體要裝到加熱溫度處,但不能裝滿,柱頭不填充固定部分長(zhǎng)度,要以注射器針頭不穿過填料為限。另外,為防止損壞針頭,要求柱頭堵塞固定相的材料用玻璃棉。
氣相色譜儀柱頭進(jìn)樣用于金屬柱或氣相色譜儀玻璃柱結(jié)構(gòu)基本相同,使用中可根據(jù)需要加熱或不加熱。柱頭進(jìn)樣操作的關(guān)鍵是注射針要插到足夠的深度,否則將體現(xiàn)不出它的優(yōu)點(diǎn),一般快速汽化室也可以改裝成柱頭進(jìn)樣。
氣相色譜儀氣體、液體或固體樣品都可以采用汽化室進(jìn)樣,因此,任何類型的氣相色譜儀都配有汽化室。汽化室進(jìn)樣過程是,用微量注射器取一定量的樣品注入汽化室,樣品在汽化室中瞬間汽化,然后被載氣迅速攜帶到色譜柱中分離。
所以氣相色譜儀汽化室氣相色譜儀是一個(gè)把液體或固體樣品瞬間加熱變成蒸汽,并保持化學(xué)性質(zhì)不變的器件。早期常用的汽化室是一塊被加熱恒溫的金屬腔體,當(dāng)樣品被送到腔中,樣品受熱汽化時(shí),這時(shí)樣品和熱金屬接觸,可能會(huì)發(fā)生一些不希望有的反應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)表明,一般的氣相色譜儀汽化室金屬表面在250~300℃時(shí),催化作用會(huì)增強(qiáng)。為此,又設(shè)計(jì)出內(nèi)襯玻璃的汽化室,即在金屬汽化室內(nèi)插入石英玻璃管,可避免樣品與金屬接觸,目前汽化室的結(jié)構(gòu)是多種多樣的。
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