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北京普瑞分析儀器有限公司

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技術(shù)文章

氣相色譜儀的故障分析和FPD

點(diǎn)擊次數(shù):8184   發(fā)布時間:2019/4/23 8:50:30

   故障分析舉例(一)

 

  ▲基線漂移過大(2):

 

  C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

 

  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

 

  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

 

  3).是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進(jìn)行老化。

 

  4.檢查檢測器溫度是否波動。

 

  D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象,請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

 

  1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。

 

  2).更換新的進(jìn)樣墊。

 

  3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。

 

  故障分析舉例(二)

 

  ▲進(jìn)樣不出峰(1):

 

  ⊙指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。

 

  注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。

 

  A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時,請進(jìn)行下列項(xiàng)目氣相色譜儀的檢查:

 

  1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。

 

  2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。

 

  3).使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。

 

  B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?煽。

 

  故障分析舉例(三)

 

  ▲進(jìn)樣不出峰(2):

 

  C.調(diào)零也不正常時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。

 

  D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

 

  1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。

 

  2).檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。

 

  E.其他不出峰的原因,請按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:

 

  1).注射器不正常。

 

  2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。

 

  3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。

 

  4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。

 

  故障分析舉例(四)

 

  ▲噪聲過大(1):

 

  ⊙氣相色色譜儀" >氣相色譜儀譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正,F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。

 

  注意:發(fā)現(xiàn)噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。

 

  A.改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。

 

  B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

 

  1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。

 

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

 

  3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

 

  故障分析舉例(五)

 

  ▲噪聲過大(2):

 

  C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲:

 

  1).檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

 

  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。

 

  3).檢查空調(diào)器等冷暖氣相色譜儀設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀,請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

 

  D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。

 

  E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足,請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì),并對色譜柱進(jìn)行老化。

 

  故障分析舉例(六)

 

  ▲全部出反峰

 

  ⊙指所有樣品均反向出峰。

 

  A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可。

 

  B.對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置是否正確,必要時更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。

 

  氣相色譜儀FPD檢測硫化物是目前的方法,為了提高氣相色譜儀FPD的靈敏度,在單火焰氣體的流路上做了很多嘗試,隨后設(shè)計出了雙火焰光度檢測器,但沒有從根本上解決硫靈敏度欠佳的缺點(diǎn)。

 

  氣相色譜儀FPD工作原理實(shí)際上是一個簡單的發(fā)射光譜儀,主要由四部分組成,火焰發(fā)射源是一個富烴火焰,溫度可達(dá)2000~3250℃;氣相色譜儀波長選擇器常用干涉型或介質(zhì)型濾光片;接受裝置包括電倍增管和放大器,作用是把光信號轉(zhuǎn)成電信號,并適當(dāng)放大后輸出給記錄儀和其他的數(shù)據(jù)處理器。

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