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4.1 取樣
4.2 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測(cè)定
4.2.1 將樣品攪拌均勻后,按GB/T6751-1986測(cè)定涂料中揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(V),試驗(yàn)條件:(105±2)`C,保持3h。
4.2.2 將樣品攪拌均勻后,按GB/T6750-1986測(cè)定涂料密度(ρ),試驗(yàn)溫度為(23±2)`C。
4.3 苯的測(cè)定按附錄A進(jìn)行。
4.4 甲苯、二甲苯的測(cè)定按附錄A進(jìn)行。
4.5 游離甲苯二異氰酸酯(TDI)的測(cè)定按GB/T18446-2001進(jìn)行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷(SE-30)。對(duì)于在150`C下易發(fā)生分解的樣品?蛇x擇既使樣品能*汽化又不使之分解的適宜溫度。
4.6 重金屬(可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞)的測(cè)定按附錄B進(jìn)行。
5.1 本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部技術(shù)內(nèi)容均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。
5.1.1 在正常生產(chǎn)情況下,每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。
5.1.2 有下列情況時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn):
--新產(chǎn)品zui初定型時(shí);
--產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);
--生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí);
--停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。
5.2 檢驗(yàn)結(jié)構(gòu)的判定
5.2.1 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250-1989中修約值比較法進(jìn)行。
5.2.2 所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),該產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)對(duì)保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn),如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),該產(chǎn)品為不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
6.1 產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T9750-1998的規(guī)定外,按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。
6.2 對(duì)于由雙組分或多組分配套組成的涂料,包裝標(biāo)志上應(yīng)明確各組分配比。對(duì)于施工時(shí)需要稀釋的涂料,包裝標(biāo)志上應(yīng)明確稀釋比例。
7.1 涂裝時(shí)應(yīng)室內(nèi)通風(fēng)良好,并遠(yuǎn)離火源。
7.2 涂裝方式盡量采用刷涂。
7.3 涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。
7.4 涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。
7.5 涂裝后的房間在使用應(yīng)空置一段時(shí)間。
A.1 原理
A.2 試劑和材料
A.2.1 載氣:氣相色譜儀:配有程序升溫(大于180`C)控制器、氫火焰離子化檢測(cè)器,氣化器內(nèi)襯可更換玻璃管。
A.3.2 進(jìn)樣器:微量注射器.10μL。
A.3.3 配樣瓶:容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
A.4 色譜測(cè)定條件
A.4.1 色譜分離柱
A.4.1.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:長(zhǎng)2m,固定相為10%PEG20M涂于ChromosrobWAW125μm-149μm擔(dān)體上。
A.4.1.2 阿匹松M柱:長(zhǎng)3m,固定相為10%阿匹松M涂于ChromosorbWAW149μm-177μm擔(dān)體上。
A.4.2 柱溫
A.4.2.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:初始溫度60`C,恒溫10min,再進(jìn)行程序升溫,升溫速率15`C/min,zui終溫度180`C,保持5min,保持至基線走直。
A.4.2.2 阿匹松M柱:初始溫度120`C,恒溫15min,再進(jìn)行程序升溫,升溫速率15`C/min,zui終溫度180`C,保持5min,保持至基線走直。
A.4.3 檢測(cè)器溫度:200`C。
A.4.4 氣化室溫度:180`C。
A.4.5 載氣流速:30mL/min。
A.4.6 燃燒氣流速:50mL/min。
A.4.7 助燃?xì)饬魉伲?00mL/min。
A.4.8 進(jìn)樣量:1μL。
A.5 實(shí)驗(yàn)步驟
A.5.1 儀器準(zhǔn)備
A.5.2 參數(shù)調(diào)整
A.5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制:在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)物正戊烷各0.02g(至0.0002g),加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑,密封并搖勻。注意:每次稱(chēng)量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊,防止樣品揮發(fā)損失。
A.5.3.2 相對(duì)校正因子的測(cè)定:待儀器穩(wěn)定后,吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣化室,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇(PEG)20M柱和阿匹松M柱上分別測(cè)定相對(duì)校正因子。
A.5.3.3 相對(duì)校正因子的計(jì)算:苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子, 連續(xù)平行測(cè)得苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子?i,平行樣品的相對(duì)偏差均應(yīng)小于10%。
A.5.4 樣品的測(cè)定
A.6 結(jié)果的計(jì)算
A.7 重復(fù)性
同一操作者兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%。原創(chuàng)作者:北京普瑞分析儀器有限公司
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