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關于氣相色譜儀的圖譜分析方法
基子時間的差別進行分離和物理分離（比如蒸餾和類似的技術）不同，氣相色譜是基于時間差別的分離技術。將氣化的混合物或氣體通過含有某種物質的管，基于管中物質對 不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時間的 差別對化合物進行分離。樣品經(jīng)過檢測器以后，被記錄的就是色譜圖（圖1),每個峰代表zui初混合樣品中不同的組分。峰出現(xiàn)的時間稱為保留時間，可以用來對每個組分進行定性，而 峰的大小（峰高或峰面積）則是組分含量大小的度量。


圖1 典型色譜圖

下面小編主要例舉十分色譜圖分析方法：

、保留時間重現(xiàn)性差：

　　指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　1.色譜柱的部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

　　2.進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。

　　3.載氣的輸入壓力是否正常。

　　4.載氣流量是否正�；虺霈F(xiàn)變化。

　　5.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

　　6.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差，則進行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查。

注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積定會起變化。

 

二、峰高/峰面積重現(xiàn)性差：

　　指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

　　1.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。

　　2.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。

　　3.各種氣體的輸入壓力是否正常。

　　4.各種氣體的流量是否正�；虺霈F(xiàn)變化。

　　5.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

　　6.如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差，在進行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查

注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積定會起變化。

 

三、出刀形峰：

　　指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

　　1.減少樣品的進樣量。

　　2.提高色譜柱箱的溫度。

　　3.改用較大內徑的色譜柱。

　　4.增加固定液的涂層的厚度。

　　5.選用樣品的溶解度較高的固定液。

6.嘗試提高進樣器的溫度，改善峰的形狀。

 

四、出鈍峰：

　　指所出的樣品峰不尖，所有峰或部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

　　1.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和，減少進樣量或降低樣品濃度。

　　2.進樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。

　　3.采用分流進樣方式時，檢查分流比及分析條件的設置是否正確。

　　4.采用不分流進樣方式時，檢查分析條件的設置是否正確。

5.嘗試提高進樣器、檢測器的溫度，改善峰的形狀。

 

　五、出怪峰：

　　指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應該有的怪峰。

　　1.溶劑中是否混入了雜質。

　　2.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

　　3.隔膜清洗流量是否正常。

　　4.載氣是否受到污染， 氣體過濾器是否進行過保養(yǎng)。

　　5.如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的，請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間

　　6.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請降低進樣口溫度進行分析。

7.如果怪峰是由于進樣墊的質量不好引起的，請選用質量較好的進樣墊或將進樣墊老化后再使用。

 

六、出開叉峰：

　　指單成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。

　　1.進樣操作過程是否存在問題，重新進樣再試。

　　2.減少進樣量。

　　3.適當提高進樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。

　　4.色譜柱的部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

　　5.將毛細管色譜柱的入口端側切除1∽2毫米或更換色譜柱。

　　6.采用不分流進樣方式時，如果需要較大的進樣量，可在分析色譜柱加接數(shù)米長的緩沖色譜柱�；虬褬悠啡軇�換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管，或涂有薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細管色譜柱。

 

七、出拖尾峰：

　　指樣品出峰結束回基線時有拖尾現(xiàn)象。

　　1.減少樣品的進樣量。

　　2.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。

　　3.載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確。

　　4.進樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

　　5.尾吹氣流量的設置是否正確。

　　6.適當提高檢測器的溫度。

　　7.檢測器是否存在污染現(xiàn)象，必要時進行清洗。

　　8.色譜柱的安裝方法是否正確。

　　9.適當提高色譜柱箱的溫度。

   10.將毛細管色譜柱的入口端側切除1∽2毫米或更換色譜柱。

 

八、色譜柱性能迅速退化

　　指色譜柱性能迅速退化，導致樣品分離效果變差。

　　1.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設置是否正確。

　　2.檢查是否由于樣品中的有害物質引起色譜柱的性能退化。

　　3.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。

　　4.快速的加熱、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學結合的毛細管色譜柱的性能退化。

   5.檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作。

 

九、垂直回峰：

　 指樣品出峰的開始、結束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應為高斯分布。

　　1.通常是由于氣相色譜儀的調零不適當，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

　　2.般積分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調零功能，可以進行強制調零。

   3.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大，就會出現(xiàn)上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進行調零之后再進行分析。

 

十、只出溶劑峰

　 指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質)不出峰或出峰很小 。

　　1.增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)。

　　2.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設置較高靈敏度檔。

　　3.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

　　4.可能溶質與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。

　　5.改用與溶質的沸點差較大的溶劑。

　　6.可能色譜柱對樣品主成份(溶質)的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認溶質從色譜柱溶出。

　　7.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學方法進行處理。

　　8.換用合適的色譜柱。

　　9.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進樣器內分解或化合，降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司