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揮發(fā)性脂肪酸分析專(zhuān)用氣相色譜儀
VFAs揮發(fā)性脂肪酸專(zhuān)用氣相色譜儀
揮發(fā)性脂肪酸,Volatile Fatty Acid,簡(jiǎn)稱(chēng)VFA,是脂肪酸的一種,一般是具有1~6個(gè)碳原子碳鏈的有機(jī)酸,包括乙酸、丙酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、正丁酸等,它們的共同特點(diǎn)是具有很強(qiáng)的揮發(fā)性,故稱(chēng)揮發(fā)性脂肪酸。
乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、異戊酸等廣泛地存在于自然界中,它們的共同特點(diǎn)是具有較強(qiáng)的揮發(fā)性,生物學(xué)上一般稱(chēng)之為揮發(fā)性脂肪酸(VFA)。
揮發(fā)性脂肪酸是厭氧消化過(guò)程的重要中間產(chǎn)物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2生成也經(jīng)過(guò)高分子有機(jī)物形成VFA的中間過(guò)程。由此看來(lái),形成甲烷的過(guò)程離不開(kāi)VFA的形成,但是VFA在厭氧反應(yīng)器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應(yīng)器操作條件的惡化,較高的VFA(例如乙酸)濃度對(duì)甲烷菌有抑制作用。因此在反應(yīng)器運(yùn)行中,出水VFA用作重要的控制指標(biāo)。
在動(dòng)物體內(nèi),對(duì)動(dòng)物體代謝*為重要的有直鏈乙酸、丙酸和丁酸,乙、丙、丁酸約占瘤胃發(fā)酵VFA總產(chǎn)量的95%,而乙酸產(chǎn)量,約占VFA總產(chǎn)量的70%-75%。揮發(fā)性脂肪酸在不同動(dòng)物體內(nèi)其比例和數(shù)量不同,如圖所示。揮發(fā)性脂肪酸不僅可作為反芻動(dòng)物能量代謝的表現(xiàn)形式,而且還具有許多調(diào)節(jié)功能。
揮發(fā)性脂肪酸分析專(zhuān)用氣相色譜儀
VFAs揮發(fā)性脂肪酸專(zhuān)用氣相色譜儀
原理
氣相色譜法可用于分析VFA總量及其組成。色譜柱分離后的餾出物被載氣攜帶進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器的噴嘴口,與氫氣和空氣混合燃燒,待測(cè)樣品中的各組分依次電離為正負(fù)離子,在離子室內(nèi)形成離子流被收集極收集后,經(jīng)放大為信號(hào)經(jīng)記錄儀記錄。此信號(hào)的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機(jī)可以直接處理信號(hào),經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較后,可直接給出樣品中各組分的濃度,其濃度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同時(shí)給出。 [2]
(1)高速微量臺(tái)式離心機(jī)(轉(zhuǎn)速1000r/min以上)。
(2)帶有火焰離子化檢測(cè)器和自動(dòng)積分儀的氣相色譜儀,例如HP5890或島津-9A氣相色譜儀。
(3)精確配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的標(biāo)準(zhǔn)混合液。
(4)3%甲酸溶液。
取水樣若干毫升,加入等量的3%的甲酸溶液稀釋?zhuān)WC其pH值在3以下,如pH過(guò)高可加入硫酸調(diào)節(jié)。稀釋后的水樣COD濃度應(yīng)小于1000mg/L,否則增加3%甲酸溶液的加入量。記下水樣的稀釋倍數(shù)。上述水樣置于離心管,在高速微量離心機(jī)中以1000r/min離心5min后,即可取上清液進(jìn)樣。
色譜柱:d2mm×2m不銹鋼柱,內(nèi)填國(guó)產(chǎn)GDX-102(表面酸處理)擔(dān)體,60~80目。柱溫:210℃,載氣:氮?dú)?/span>,流率為90ml/min,空氣流率:500ml/min,汽化室溫度:240℃ 檢測(cè)溫度:210℃,選擇中應(yīng)注意色譜柱的質(zhì)量。應(yīng)利用振搗器和真空泵裝入擔(dān)體,并事先以玻璃纖維堵塞柱口,然后將色譜柱裝入色譜儀,進(jìn)行老化色譜柱的工作。在不連接檢測(cè)器的情況下,通入載氣,并以4℃/min的升溫速度由60℃加熱到200℃然后保持約4h,直到基線穩(wěn)定為止。在每次使用時(shí),都應(yīng)將色譜柱由60℃將柱溫逐漸升高。
以氣相色譜分析VFA濃度的原理是根據(jù)比較標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分和樣品水樣中相應(yīng)組分的峰高和峰面積計(jì)算而來(lái)。但現(xiàn)代的氣相色譜儀帶有微機(jī)對(duì)個(gè)組分的峰面積進(jìn)行自動(dòng)積分,并與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的相應(yīng)組分的峰面積進(jìn)行比較,同時(shí)根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算出個(gè)組分的濃度并打印出結(jié)果!∪绻脷庀嗌V儀不帶積分儀,被測(cè)樣品中某組分的濃度可按下式計(jì)算:測(cè)試結(jié)果還可用mgCOD/L或mmol/L來(lái)表示,下表是每毫克或每毫摩爾的VFA與毫克COD的換算關(guān)系,據(jù)此可在各單位間相互換算。
性能特點(diǎn)
進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量,檢測(cè)器氣體流量,精密控制
多種進(jìn)樣口可配:填充柱進(jìn)樣口(帶隔墊吹掃,可接大口徑毛細(xì)管柱)、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口(專(zhuān)配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置);
行業(yè)的檢測(cè)器設(shè)計(jì)
特殊陶瓷化處理的放大板,在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定,自動(dòng)點(diǎn)火,氫氣泄露自動(dòng)保護(hù)功能,安全可靠。
精密控制程序升溫與爐膛溫度,精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計(jì)
爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃;內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃;快速升溫及降溫,程序升溫速度120℃/min;平衡時(shí)間10秒;降溫時(shí)間(300℃到50℃)6min;控制的溫度準(zhǔn)確度(與實(shí)際溫度相差小于0.3℃)。
全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)
*多搭載8個(gè)閥(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選);自動(dòng)控制、序列運(yùn)行;0泄露吹掃技術(shù);高速切換電磁閥壽命長(zhǎng)(100萬(wàn)次,10mS)。
獨(dú)立加熱小柱箱
多柱色譜系統(tǒng)中,可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度,從而達(dá)到每根柱子*佳分離效果;
氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)
可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析,可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來(lái)節(jié)省分析時(shí)間和周期;
技術(shù)指標(biāo)
柱溫箱 | |
控溫范圍 | 室溫+5℃~450℃; |
溫度設(shè)定精度 | 0.1℃ |
程序升溫速度 | 60℃/min |
程升階數(shù) | 8階程序升溫 |
程升速率 | 0.1~120℃/min(增量0.1℃) |
運(yùn)行時(shí)間 | 999.99分鐘 |
可運(yùn)行柱流失補(bǔ)償(雙通道) | |
加熱區(qū) | |
6個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)控制(不包括爐箱溫控,兩個(gè)進(jìn)樣口、兩個(gè)檢測(cè)器、;兩個(gè)輔助加熱區(qū) | |
輔助加熱區(qū)使用溫度 | 300℃ |
檢測(cè)器 | |
氫火焰離子化檢測(cè)器FID | |
使用溫度 | 450℃ |
檢測(cè)限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | ≥107(±10%) |
數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD | |
使用溫度 | 400℃ |
檢測(cè)限 | <400pg丙烷/毫升,氦氣 |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | 105(±5%) |
數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
單絲微池設(shè)計(jì);適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
火焰光度檢測(cè)器FPD | |
使用溫度 | 250℃ |
檢測(cè)限 | <4pgC/s(P),<1pgC/s(S) |
選擇性 | 105gS/gC,106gP/gC |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | >103S,>104P |
適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
電子捕獲器檢測(cè)器ECD | |
使用溫度 | 400℃ |
檢測(cè)器補(bǔ)償氣類(lèi)型 | 5%甲烷/氬氣或者氮?dú)?/p> |
檢測(cè)限 | <0.01Ppg/s lindane |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | >5×105 |
數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
放射源 | <12mCi 63Ni |
適配與填充柱和毛細(xì)管柱 | |
氮磷檢測(cè)器NPD | |
使用溫度 | 450℃ |
檢測(cè)限 | <3pgC/s |
動(dòng)態(tài)線性范圍 | 105N,106P |
數(shù)據(jù)采集頻率 | 100Hz |
*小檢測(cè)限 | <0.2pgN/s,<0.2pgP/s |
適配與填充柱和毛細(xì)管柱 |
更新時(shí)間:2024/9/18 8:54:54
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