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甲醇水蒸氣重整制氫催化劑活性評(píng)價(jià)在固定床連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)裝置中進(jìn)行,反應(yīng)器采用模擬工業(yè)列管的304不銹鋼反應(yīng)管(尺寸為Φ25mm×3mm×750mm)。進(jìn)行催化劑活性評(píng)價(jià)時(shí),首先將緊密堆積的催化劑樣品30 mL裝入反應(yīng)管的等溫層,然后用一定流量的N2吹掃反應(yīng)管,緊接著改通入一定濃度、一定流量的H2-N2混合氣,并用程序升溫將反應(yīng)管中心溫度升至230℃,在還原溫度下活化催化劑12h后,緩慢降低還原氣流量,并用計(jì)量泵將甲醇水混合溶液輸入反應(yīng)系統(tǒng),等還原氣完全關(guān)閉、反應(yīng)穩(wěn)定1h后,在30min內(nèi)逐漸將系統(tǒng)壓力提升至反應(yīng)要求壓力。在此條件下穩(wěn)定反應(yīng)2h后,經(jīng)六通閥取樣進(jìn)氣相色譜儀對(duì)干基氣體進(jìn)行在線分析。氣相色譜儀采用北京普瑞分析儀器有限公司的GC-9280型氣相色譜儀,H2為載氣,熱導(dǎo)檢測(cè)儀,TDX-1填充柱,柱溫100℃,熱導(dǎo)電流120 mA。
為減少化工生產(chǎn)中的能耗和降低成本,以替代被稱(chēng)為“電老虎”的“電解水制氫”的工藝,利用甲醇蒸氣重整──變壓吸附技術(shù)制取純氫和富含CO2的混合氣體, 經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的后處理, 可同時(shí)得到氫氣和二氧化碳?xì)狻?/span>
甲醇與水蒸氣在一定的溫度、壓力條件下通過(guò)催化劑, 在催化劑的作用下, 發(fā)生甲醇裂解反應(yīng)和一氧化碳的變換反應(yīng),生成氫和二氧化碳, 這是一個(gè)多組份、 多反應(yīng)的氣固催化反應(yīng)系統(tǒng)。反應(yīng)方程如下:
CH3OH→CO+2H2 (1)
H2O+CO→CO2+H2 (2)
CH3OH+H2O→CO2+3H2 (3)
重整反應(yīng)生成的H2和CO2, 再經(jīng)過(guò)變壓吸附法(PSA)將H2和CO2分離,得到高純氫氣。
甲醇制氫工藝原理:以甲醇和脫鹽水為原料,在催化劑作用下,進(jìn)行甲醇轉(zhuǎn)化制得轉(zhuǎn)化氣,經(jīng)變壓吸附分離制得純氫。
采用甲醇制氫工藝氣相色譜儀,用填充柱,對(duì)甲醇制氫中氣體,液體進(jìn)行測(cè)定,用外標(biāo)法定量或校正面積歸一法定量。
1. 氣相色譜儀配置:
GC-9280型氣相色譜儀配置雙檢測(cè)器 FID /TCD 轉(zhuǎn)化爐
三路載氣帶六通閥進(jìn)樣
2. 不銹鋼色譜柱:
5A分子篩 (¢4*2m)
改性GDX (¢4*2m)
TDX-01 (兩根¢3*2m)
3. 采樣袋及100ml注射器
4. 數(shù)據(jù)處理:電腦及色譜工作站
5. 分析天平(萬(wàn)分)
1. 載氣:高純氮,高純氫,空氣(Air要求無(wú)油,無(wú)雜質(zhì))
2.標(biāo)氣:常量CO,CH4,CO2
3.標(biāo)氣:微量CO,CH4,CO2
3. 分析級(jí)甲醇,蒸餾水
4. 配樣玻璃儀器:具塞10ml試管5個(gè)或10ml燒瓶5個(gè)
催化劑還原過(guò)程的分析
原理:按工藝要求,催化劑還原過(guò)程使用的氫氣,氮?dú)饣旌蠚,氫的含量?/span>0.5%逐漸增至10%,達(dá)到轉(zhuǎn)化爐進(jìn)出口氫相等。
1.分析條件:色譜柱:5A分子篩 載 氣:氫氣 柱溫:60℃ 檢測(cè)器:80℃ 氣 化:100℃ 流 速:40ml/min
2.標(biāo)樣及樣品測(cè)定
標(biāo)樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml,其氧含量為1.05%,定體積進(jìn)樣。用外標(biāo)法求出氧氣含量。
1.分析條件:色譜柱:TDX-01 載 氣:氮?dú)?nbsp; 柱 溫:60℃ 檢測(cè)器:80℃ 氣 化:100℃ 橋 流:120mA
2.標(biāo)樣及樣品測(cè)定
用100ml玻璃注射器 ,抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內(nèi),用氮?dú)庀♂屩?/span>100ml,其氫含量為1.00%,用外標(biāo)法求出氫氣含量。
分析條件: 色譜柱:GDX-105 氣 化:120℃ 載 氣:氫氣 流 速:40ml/min 柱 溫:80℃ 橋 流:120mA
檢測(cè)器:120℃ 進(jìn)樣量:1ul
進(jìn)廠原料甲醇主要檢測(cè)甲醇中水,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積校正歸一法定量。分析譜圖如下:
主要分析汽化塔的甲醇和水溶液,甲醇含量為48-52%配制標(biāo)樣,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積校正歸一法定量。分析譜
主要分析冷凝液的甲醇和水溶液,甲醇含量為15-20%配制標(biāo)樣,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積校正歸一法定量。
主要分析釜液,洗滌液的甲醇和水溶液,甲醇含量為-5%配制標(biāo)樣,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積校正歸一法定量。
分析條件:
色譜柱:TDX-01 載 氣:氫氣 柱 溫:80℃ 檢測(cè)器:120℃ 氣 化:120℃ 流 速:40ml/min 橋 流:120mA
.轉(zhuǎn)化氣的組成為H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等,主要分析CO,CH4,CO2。采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積外標(biāo)法定量。
產(chǎn)品氣分析微量CO,CH4,CO2經(jīng)TDX-01柱分離進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐,轉(zhuǎn)化成甲烷,用FID檢測(cè)。
更新時(shí)間:2024/8/12 8:44:24
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